全麦粉和小麦粉中烷基间苯二酚同系物组成的对比分析

摘要

[目的]建立全麦粉标记物烷基间苯二酚(ARs)的高效液相检测方法,对全麦粉和小麦粉中ARs同系物组成进行分析,实现全麦粉真伪品质评价.[方法]探究高效液相条件,建立ARs同系物5-十七烷基间苯二酚(C17:0)、5-十九烷基间苯二酚(C19:0)、5-二十一烷基间苯二酚(C21:0)、5-二十三烷基间苯二酚(C23:0)和5-二十五烷基间苯二酚(C25:0)的高效液相检测方法,并进行方法学评价.以国内外全麦粉、小麦粉及小麦麸皮等共47份样品为研究对象,测定ARs同系物的含量,分析其ARs同系物组成,并进行热图分析和主成分分析.[结果]选用ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm,Agilent)色谱柱,流动相选用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液进行梯度洗脱,在紫外检测波长280 nm、柱温35℃、流速0.5 mL·min^-1、进样量20μL条件下,可在35 min内有效分离5种ARs同系物,各个同系物的色谱峰峰形对称,分离度好.经方法学评价,该方法具有良好的精密度和灵敏度,标准曲线线性相关系数均大于0.999,检出限为0.06-0.19μg·mL^-1,回收率为81.16%-112.92%,精密度标准偏差为0.02%-4.02%,可作为ARs同系物的测定方法.通过热图聚类分析可知不同检测样品中ARs同系物组成及总量存在显著差异(P<0.05).麦粉样品ARs同系物组成中C21:0最多,占33%-61%;C19:0次之,占12%-44%;C17:0、C23:0和C25:0的含量占比较小.美国、加拿大全麦粉的ARs同系物组成丰富度和含量相近,国外全麦粉中ARs同系物组成含量高于国内全麦粉.国内全麦粉中的ARs同系物组成比小麦粉中的ARs同系物组成丰富度高,但个别小麦粉除外.小麦麸皮F1中ARs同系物组成和总含量显著高于全麦粉和小麦粉,其ARs总含量高达1795.78μg·g^-1,与其他样品相比差异显著(P<0.05).经主成分分析得出,麦粉样品间的主要差异指标为ARs同系物组成含量,作为第1主成分,其累积贡献率为98.40%.小麦麸皮与其他麦粉样品的相对分散最远,中国小麦粉的分散度最大.美国全麦粉和加拿大全麦粉几乎重叠,而中国全麦粉和部分小麦粉与美国、加拿大全麦粉部分交叉.[结论]本研究建立的液相方法能够有效、快速的对全麦粉中ARs同系物进行定量,适用于麦类全谷物产品中ARs同系物含量的测定.同时,通过全麦粉和小麦粉中ARs同系物组成对比分析可知,全麦粉中的ARs同系物组成丰富度优于小麦粉中的ARs同系物组成丰富度.