X射线衍射旋转撒样法分析氟金云母多型组成与含量

摘要

合成氟金云母多型种类与含量对云母的物理化学性质具有重要的影响.然而在X射线粉晶衍射(XRD)制样过程中云母00l基面极易产生择优取向,严重制约了云母多型组成和含量的分析.传统撒样法可促使晶体取向随机分布,但制备的试样表面不够平坦.本文对传统撒样法进行改进,在撒样过程中使样品架均匀旋转,从而获得表面平坦的试样.XRD测试结果表明,旋转撒样法取向指数(OI=I001/I060)为3.9,与无择优取向的理论值4.5接近,明显优于正压法和侧装法(OI值分别为38.7和18.1),表明旋转撒样法能够显著减弱云母择优取向.这主要是由于旋转撒样法使晶体颗粒之间形成犬牙交错分布,提高了云母各晶面随机分布概率.Rietveld全图拟合分析显示,旋转撒样法获得的XRD数据精修效果较好,计算出本文合成的氟金云母样品中1M和2M1多型含量分别为86％和14％,8个工业合成的氟金云母样品中1M和2M1多型含量分别为57％ ～72％和28％ ～43％,并且存在较多的堆垛层错.总之,旋转撒样法减弱择优取向效果显著,为研究云母晶体生长、多型成因以及结构与性能之间的关系提供了技术支撑.