四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪

摘要

分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要.本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法.选择5％盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2％时运用干扰因子校正法(IEC)优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度.方法测定范围宽(0.00003％～10％);检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限(0.004μg/mL);方法回收率为96.95％～99.28％,方法精密度(RSD,n=6)为0.4％～2.3％;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠.虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素.