常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学勘查样品中的铌钽

摘要

常压酸溶法因溶矿效率高、成本低、检出限低,在地质实验室被广泛应用,但采用常用的氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸法处理样品,铌钽溶出率低,铌钽在容器壁发生水解和聚合反应导致其部分吸附或沉降,从而使测试结果偏低.因此,应用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析地球化学勘查样品中的铌钽,需要解决的两个关键问题是铌钽的溶出率和试液中铌钽的水解.针对溶出率的不足,本方法在酸体系中引入硫酸,即氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸可以完全将铌钽溶出;针对水解,采用5％氢氟酸-5％硫酸-5％过氧化氢为提取剂,并采取与样品前处理相同分析流程的标准物质制作曲线,这两个方法相结合能有效抑制样品溶液中铌钽的水解,同时标准物质制作曲线法降低了ICP-MS分析中的样品溶液与标准溶液基体不一致引起的误差.本方法经国家标准物质验证,相对误差小于 ±7％,相对标准偏差在3.11％～6.27％之间(n=11),铌钽的检出限分别为0.04μg/g和0.03μg/g,相比于碱熔法检出限0.33μg/g具有明显优势,可以准确测定地球化学勘查样品中的铌钽.