电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯金属铌、钽的杂质分析及纯度评价

摘要

随着科学技术的发展，高纯材料的检测工作日益受到关注。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有低的检测限、高的准确性、好的精密度、多元素同时检测的优点，所以被广泛应用于痕量元素的分析。采用ICP-MS未经基体分离直接测定了高纯金属铌、钽中的痕量杂质元素如Mg、 A1、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Sr、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Ce、Hf、Ta、W、Pb、Bi。实验中，对仪器的工作条件进行了优化。选定的理想条件为：雾化气流量：0.90L/min，辅助气流量：0.75 Umin，冷却气流量：13.0 L/min，前端功率：1180W。以2％的HNO3为介质，在不分离基体的前提下，采用Be、Sc、Rh、Re为混合内标进行校正基体抑制效应和信号漂移带来的影响，取得了满意的结果。对分析方法进行了加标回收率的评价，对加标样品的回收率在90.68％-120％之间，满足对回收率的要求。
　　 对ICP-MS测定杂质的结果进行了加和，分析了不确定度的来源，计算标准不确定度和相对标准不确定度。利用差减法计算铌、钽的纯度，给出了金属铌、钽的纯度报告。
　　 利用基体沉淀分离-重量法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对高纯金属铌、钽中的主量成分进行了测定，来验证ICP-MS杂质测定的全面性和金属铌、钽的纯度。

目录

文摘

英文文摘

引言

第一章 绪论

1 高纯金属中杂质的测定方法

1.1 几种重要的痕量分析方法

1.2 干扰物的分离和痕量元素富集方法

1.3 ICP-MS法概述

1.4 选题报告

第二章 实验仪器与试剂

2. 实验仪器及主要工作参数的选择

2.1 主要实验仪器

2.2 试剂

2.3 样品的制备

第三章 ICP-MS法对高纯铌钽中部分杂质的测定

3.1 ICP-MS仪器工作参数的优化

3.1.1 射频功率的影响

3.1.2 辅助气流量影响

3.1.3 雾化气流量影响

3.1.4 冷却气流量影响

3.1.5 泵速影响

3.2 金属铌、钽半定量扫描

3.3 标准曲线线性方程及相关系数

3.4 检出限

3.5 加标回收率

3.6 小结

第四章 不确定度评定

4.1 概述

4.1.1 测量不确定度的分类

4.1.2 测量不确定度的评定和报告

4.2 高纯物质纯度分析

4.3 高纯铌、钽中杂质测定的测量不确定度来源分析

4.4 测量不确定度各分量的评定

4.4.1 测定重复性引起的标准不确定度u1(Ta)的评定

4.4.2 称量引起的标准不确定度u2(Ta)的评定

4.4.3 体积不确定度u3(Ta)的评定

4.4.4 仪器稳定性引起的标准不确定度u4(Ta)的评定

4.4.5 仪器读数引起的标准不确定度u5(Ta)的评定

4.4.6 最小二乘法线性拟合工作曲线引起的标准不确定度u6(Ta)的评定

4.4.7 标准溶液引入的不确定度U7(Ta)的评定

4.4.8 相对合成标准不确定度ucr(Ta)的评定

4.5 小结

第五章 重量法测定金属铌、钽

5.1 重量法测定金属铌

5.1.1 实验方法

5.1.2 实验结果与讨论

5.2 重量法测定金属钽

5.2.1 实验方法

5.2.2 试验结果与讨论

小结

结论与展望

参考文献

致 谢