生鲜乳中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

摘要

建立生鲜乳中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留的超高效液相色谱-串联质谱(ul-tra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的分析方法.样品用0.1 mol/L EDTA-Mcll-vaine缓冲液进行提取,用HLB固相萃取柱进行净化,以0.1％甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)反相色谱柱进行分离,流速为0.4 mL/min,用UPLC-MS/MS进行分析,外标法定量.4种四环素类药物在1.0～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2>0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,4种四环素类药物的平均加标回收率分别是四环素74.1％～106.8％,土霉素84.8％～99.0％,金霉素74.8％～105.5％,多西环素78.0％～104.0％,RSD≤3.3％(n=6).该方法灵敏度高,重复性好,选择性强,适用于生鲜乳中四环素类药物残留的定量检测.