全自动样品制备系统-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中五氯酚钠

摘要

本研究采用全自动样品制备系统提取,无水硫酸镁和C18吸附剂进行净化,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,在负离子扫描模式下,建立了3种动物源食品(猪肉、鱼肉、鸡肉)中五氯酚钠残留的检测方法。样品中五氯酚钠在酸性条件下转化为五氯酚,采用4 mL 0.02 mol/L盐酸和10 mL乙腈作为提取溶剂,加入匀浆转子,用全自动样品制备系统匀浆提取两次,将有机相浓缩后,用无水硫酸镁和C18吸附剂进行净化,过PTFE膜。采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾离子源(ESI)、负离子模式和多反应监测模式下检测,基质匹配外标法定量。在1.0、2.0、4.0μg/kg添加水平下,3种基质(猪肉、鱼肉、鸡肉)中五氯酚的加标回收率为75.4%~95.3%,相对标准偏差为4.3%~10.6%;定量限为1.0μg/kg。该方法简便、快捷、提取效率高,适合用于大批量动物源食品中五氯酚钠的测定。