实心核颗粒色谱结合UPLC-MS/MS法快速检测中药制剂及保健食品中非法添加13种降糖类化学药物成分

摘要

目的 利用实心核颗粒色谱分离技术,建立快速,准确测定降糖类中药制剂及保健食品中非法添加的13种化学药物成分的UPLC-MS/MS检测方法.方法 应用实心核颗粒色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18 (50mm×2.1mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱仪,以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温35C,进样量5μL,选择ESI离子源,正离子扫描,MRM方式进行定性定量分析,样品以80％甲醇为溶剂提取,检测样品中添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、格列吡嗪、马来酸罗格列酮、格列波脲、盐酸吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈等13种降糖类化学药物成分.结果 在以上色谱条件和质谱条件下,13种化学药物成分在10分钟内得到快速分离,且分离度较好,线性范围宽,在1 ng/mL～100ng/mL的线性范围内相关系数r均大于0.995,回收率在88.1％～108.8％,精密度RSD为0.85％～3.24％.结论 本方法通用性强,操作简单,快速,检测结果精准,可作为降糖类中药制剂及保健食品非法添加13种化学药物成分的快速定性定量的检测方法.