高效液相色谱法同时测定工业氯乙酸中氯乙酸、二氯乙酸和乙酸

摘要

工业氯乙酸样品经体积比为95:5的0.05％(体积分数)磷酸溶液-甲醇(流动相)溶解后,用0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法(HPLC)测定滤液中氯乙酸、二氯乙酸与乙酸的含量.选用Inert Sustain AQ-C18色谱柱为固定相,用流动相进行等度洗脱,在检测波长215 nm处进行测定.结果表明:3种目标化合物均达到了基线分离;氯乙酸、二氯乙酸、乙酸的质量浓度与其对应的峰面积在一定范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9995;氯乙酸、二氯乙酸和乙酸检出限(3S/N)分别为0.19,0.08,0.12 mg·L-1.方法用于实际样品分析,平行测定6次,测定值的相对标准偏差分别为0.11％,6.6％,5.1％,极差分别为0.32％,0.03％,0.03％,满足HG/T 3271-2000对两次测定值差值的规定.对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为99.8％～100％,97.5％～101％,96.7％～102％.与标准方法(HG/T 3271-2000)相比,本方法测定值的极差更小.