超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

摘要

乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化.采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量.以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1％(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和可编辑多反应监测模式.采用同位素内标法定量,苯并咪唑类药物及其代谢物的线性范围均为0.02～5.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.010～1.0μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.025～4.0μg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.4％～108％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40％～9.3％.