柱切换-液相色谱法测定婴儿配方奶粉中4种雌激素

摘要

婴儿配方奶粉样品用水超声溶解后,用乙腈超声提取30min,以15 000r·min^-1转速在5℃下离心10min,残渣用乙酸乙酯提取,合并两次提取液。上层有机相于40℃下用氮气吹至近干,加入50%(体积分数)甲醇溶液溶解,溶解液过0.22μm滤膜,采用柱切换-液相色谱法测定滤液中4种雌激素的含量。以Thermo BioBasic SEC-120色谱柱为净化柱,Waters XBridge BEH C18色谱柱为分析柱,用水和甲醇以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。4种雌激素的质量浓度均在1.0~20μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1~0.3μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为90.0%~105%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.4%,日间相对标准偏差(n=11)为3.5%~6.2%。