全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定江水中8种酚类内分泌干扰物

摘要

移取江水样500 mL,加入50.0μg·L-1内标混合溶液100μL,采用全自动固相萃取仪(装有ENVITM-18固相萃取柱)进行富集净化,收集洗脱液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0 mL,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8种酚类内分泌干扰物的含量.以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1％(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式.采用内标法定量,8种酚类内分泌干扰物的线性范围均为0.10～40.00μg·L-1,检出限(3S/N)为0.008～0.096 ng·L-1.方法用于闽江水样的分析,加标回收率为80.0％～91.8％,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.9％～12％.