超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中嘧菌酯的残留量

摘要

称取样品10.00g,加入20.00mL乙腈,高速匀浆2min后,用滤纸过滤,滤液收集到装有5g氯化钠的100mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈振荡2min,静置30min。取上清液10.00mL加入已经过5mL乙腈-甲苯(3+1)混合液预淋洗的Carbon/NH2固相萃取小柱,收集淋洗液,用20mL乙腈-甲苯(3+1)混合液分4次洗脱,合并淋洗液,于40℃水浴蒸发至近干,用甲醇(1+1)溶液定容至5.00 mL,旋涡混匀后,过0.22μm滤膜。滤液经Waters XBridge C18色谱柱(3.0mm×50mm,3.5μm)分离,以甲醇、乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,以外标法定量。嘧菌酯质量浓度在0.001～0.10mg·L^(-1)与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·kg-1。方法用于测定草莓中的嘧菌酯残留,加标回收率为78.0%～95.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。