高速逆流色谱法分离当归挥发油中有效成分藁本内酯及其气相色谱-质谱法的分析和鉴别

摘要

提出了应用高速逆流色谱从当归挥发油中分离有效成分藁本内酯,探索这一分离条件的关键是两相溶剂体系的选择.根据分离目标物的极性以及选择两相溶剂应满足的3个条件(①分层时间不超过30 s;② 对样品不引起分解;③ 目标成分的分配系数在0.5～2.0之间),经薄层色谱法及高效液相色谱法预选,最终从几种溶剂体系中筛选得到两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(1+1+1+1)体系.采用这一溶剂体系,一次进样500 mg当归挥发油,可达到目标组分与其他杂质完全分离,目标组分回收后得到48 mg藁本内酯.对此分离所得组分经气相色谱-质谱法(GC-MS)分析,其纯度达到98.5％以上,GC-MS还对此组分进行结构鉴定,证明其确为藁本内酯.