高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物

摘要

用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量。样品经稀盐酸水解并用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生,调节其酸度至pH 7.0～7.5,离心,将上清液过Oasis HLB (6 mL)小柱后,以乙酸乙酯为洗脱剂,将洗脱液于40℃在氮气流中挥干,并用乙腈与乙酸(1+99)溶液以体积比3比7混合的溶液溶解。用氘代试剂内标法定量。硝基呋喃代谢物标准的质量浓度在4.5μg·L^(-1)以内呈线性,回收率在80.2%～98.4%之间,相对标准偏差(n=8)在3.75%～8.12%之间,测定限(10S/N)为0.25μg·kg^(-1)。