液相色谱-串联质谱法测定中成药中马兜铃酸A含量

摘要

中成药样品用丙酮作为溶剂进行超声波萃取,所得提取液在不超过50℃的水浴中加热减压蒸发至干.加入水-乙酸-乙腈(49+1+50)混合溶液2.0 mL溶解残渣,所得溶液供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析用,上述混合溶液在以后分析中用作流动相.Kromasil C18柱用作色谱柱固定相,在MS/MS分析中,选择大气压化学电离为离子源,以正离子扫描,选择离子检测模式和二级选择反应检测模式对马兜铃酸A进行定量和定性检测.以[M+NH4]+(m/z 359)为母离子,选择其二级离子中信号较强的碎片离子[M-NO2+H]+(m/z 298)作为定量及定性离子,并以碎片离子[M-CO2+H]+(m/z 296)为辅助定性离子.测定马兜铃酸A的线性范围在0.2～10.5 mg·L-1之间,方法的测定下限(10S/N)为0.07 mg·L-1.在3种不同浓度水平的标准加入量的条件下进行回收试验,测得回收率在89%～95%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%.