液相色谱-三重四极杆质谱法定性、定量分析26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质

摘要

取1.00 g模拟样品,加入3 mL乙腈和2 mL水,涡旋5 min,超声提取20 min,离心5 min。上清液过预先活化好的Qasis HLB固相萃取柱,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干。用1.00 mL乙腈溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质在ZORBAX SB-C18色谱柱上用不同体积比的甲醇和含0.005 mol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测。通过解析质谱图,确定了28种目标物的母离子和子离子,并按照结构将其分为5组,推断出各组物质形成稳定子离子的可能断裂机理。方法验证试验结果表明,28种目标物的质量分数均在10~100μg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.012~2.320μg·kg^(-1),回收率为86.2%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%~6.3%。