恩替卡韦有关物质测定方法的比较研究

摘要

比较标准草案和《美国药典》恩替卡韦有关物质的测定方法,确定恩替卡韦有关物质的测定方法。采用Welch u Ltimate AQ-C18柱(4.6 nm×250 mm,5μm),体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm。标准草案以水-乙腈-5%三氟乙酸(95∶5∶0.05)为流动相A、乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;《美国药典》以水-乙腈(97∶3)为流动相A、乙腈为流动相B,进行梯度洗脱。均采用自身对照法测定。两种方法中非对映异构体RRS、RRR、SRR,8-羟基恩替卡韦和8-羟甲基恩替卡韦分离度均符合要求。标准草案非对映异构体RRS、RRR、SRR回收率分别为98.2%,98.5%和98.6%,RSD%分别为1.4%,1.9%/和1.8%;《美国药典》非对映异构体RRS、RRR、SRR回收率分别为99.8%,98.2%和98.5%,RSD%分别为1.4%,1.7%和1.9%。标准草案灵敏度较高,分析时间较短,可用于恩替卡韦有关物质的测定。