1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中PCl5催化的两相贝克曼重排反应

摘要

在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim][PF6])离子液体与甲苯组成的两相体系中,以PCl5为催化剂,实现了由环己酮肟制备己内酰胺的高效、高选择性液相贝克曼重排反应.该两相体系有利于实现反应控制和体系取热.分别考察了环己酮肟用量、PCl5用量、离子液体体积、反应温度和反应时间对环己酮肟转化率、己内酰胺选择性和PCl5的催化转化数的影响.优化的重排反应条件是:2.0mL[bmim][PF6]/5.00mL甲苯,0.405g PCl5,10.0mmol环己酮肟,80℃,反应时间10～30mim.在此条件下,环己酮肟转化率达99.72%,己内酰胺选择性达98.90%,PCl5的催化转化数达5.14.99.5%以上的己内酰胺在离子液体相.