负载型杂多酸催化2-丁烯与醋酸直接酯化

摘要

采用加热回流法制备了SiO2负载磷钨酸催化剂,并用于催化2-丁烯与醋酸的直接酯化反应;考察了反应条件对酯化反应的影响;用电导率法测定了催化剂的活性组分磷钨酸在产物中的溶脱量;采用傅里叶变换红外光谱、吡啶吸附红外光谱、BET比表面积测定等方法对失活催化剂进行了表征并探讨了催化剂的失活原因.实验结果表明,酯化反应的优化条件为:反应温度110 ℃、反应压力1.5 MPa、n(2-丁烯) ∶ n(醋酸)=2、反应时间 9 h、催化剂用量m(磷钨酸) ∶ m(醋酸)＝0.03、水用量V(水) ∶ V(醋酸)＝0.02,在此条件下,醋酸的转化率为33.5%,醋酸仲丁酯的选择性为92.7%;催化剂重复使用3次后失活,磷钨酸的最大溶脱量约54%,失活催化剂中磷钨酸的Keggin结构被破坏,L酸酸量下降,B酸完全消失.