超声制备Mg(OH)_2催化剂用于环己酮Baeyer-Villiger反应

摘要

在低温条件下将超声辐射技术应用于水合法制备Mg(OH)_2催化剂,运用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜等手段对催化剂进行了表征,同时考察了该催化剂对环己酮Baeyer-Villiger氧化反应合成ε-己内酯反应的催化性能.表征结果显示,经超声处理制得的Mg(OH)_2微粒小且分布均匀,粒径为100 nm左右,且其表面裸露了更多的羟基基团,能加速与H_2O_2的结合.以H_2O_2溶液(质量分数30%)为氧化剂、乙腈为溶剂、超声处理制得的Mg(OH)_2为催化剂,环己酮氧化合成ε-己内酯的适宜反应条件为:乙腈用量12 mL,环己酮29 mmol,n(H_2O_2):n(环己酮)=4.67,Mg(OH)_2催化剂相对于环己酮的质量分数为8.80%,反应温度70 ℃,反应时间10 h.在此条件下,环己酮的转化率为57%,ε-己内酯的选择性为100%.