ε-己内酯

摘要： 采用了对苯二酚二羟乙基醚(HQEE)作为反应的起始剂,与ε-己内酯按照设计的分子量合成聚己内酯二元醇,探讨了反应温度,反应时间和催化剂等因素对合成反应的影响,并采用红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热仪(DSC)、羟值滴定对聚己内酯二醇进行了表征。结果表明,以有机铋为催化剂,且用量为ε-己内酯单体质量的0.1%,在温度为150°C的氮气氛围条件下保温反应5 h,最终所得到的聚己内酯二元醇的相对分子质量与理论值一致,且产物的分子量分散系数控制在1.3以下,获得了窄分子量分布的聚己内酯二醇。

摘要： 以辛酸亚锡为催化剂,1,4-丁二醇为引发剂,将ε-己内酯与DL-丙交酯进行开环聚合制备两端带有羟基的ε-己内酯和DL-丙交酯共聚物(PCDLA-OH预聚物),然后以PCDLA-OH预聚物引发L-丙交酯开环聚合制备两端为聚L-丙交酯链段,中间为ε-己内酯和DL-丙交酯共聚物链段的三嵌段共聚物(PLLA-b-PCDLA-b-PLLA),并对嵌段共聚物的结构与性能进行了测试。结果表明,PCDLA-OH预聚物中DL-丙交酯的用量越大,预聚物逐渐从部分结晶转变为无定形聚合物,玻璃化转变温度逐渐升高。当DL-丙交酯与ε-己内酯的摩尔比为3/10,PCDLA-OH预聚物与L-丙交酯的质量比为1/5时,所制备的PLLA-b-PCDLA-b-PLLA的扯断伸长率为204%,拉伸强度为4.77 MPa。

摘要： 在众多可生物降解材料中,聚己内酯由于具有良好的性能以及形状记忆特性,可应用于多种领域,尤其在生物医药材料与3D打印领域已有较成熟的应用.而聚己内酯多元醇可作为反应活性材料,常用于对聚氨酯、聚乳酸等多种聚合物材料进行改性或共聚合,所得新材料具有更优异的柔韧性、耐水解性、耐低温性等方面的性能.研究综述了聚己内酯的原料ε-己内酯的主要工业生产路线与工业现状,以及聚己内酯、聚己内酯多元醇的应用进展.

摘要： 在H2O2/乙腈体系下以沉淀法制备的MgO为催化剂催化Baeyer-Villiger(B-V)氧化环己酮合成ε-己内酯,考察了制备条件和反应条件对环己酮转化率和己内酯收率的影响.根据实验结果,Mg(NO3)2·6H2O为前体,在煅烧温度为600°C、煅烧时间为2 h时制备MgO氧化性能最佳,由X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)进行了分析,可知随温度升高MgO粒径逐渐增大,500～800°C范围内,MgO晶粒尺寸由9.53 nm增大到29.49 nm.在n(催化剂):n(环己酮)=0.45:1、n(乙腈):n(环己酮)=12:1、n(双氧水):n(环己酮)=10:1、70°C、6 h时获得环己酮转化率95.2％及ε-己内酯收率83.1％.对双氧水B-V氧化环己酮机理进行了深入的研究,采用在线原位红外光谱对反应进行实时监测与分析,验证了其过氧缩酰胺反应路径.

摘要： 介绍一种由6-羟基己酸制备ε-己内酯的方法,该方法是将6-羟基己酸经过甲醇酯化得到6-羟基己酸甲酯、然后以γ-Al2 O3为催化剂,6-羟基己酸甲酯经过环化转化成ε-己内酯,并研究了醇酸比、催化剂用量、温度对酯化率的影响,考察了环合温度对己内酯选择性的影响.最终确定:6-羟基己酸在醇酸比(质量比)为3、温度为55°C、催化剂用量为2.5％(相对于6-羟基己酸的质量而言),环合温度为320°C的条件下ε-己内酯选择性高达75.6％.

摘要： 首先以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、ε-己内酯(ε-CL)为原料制备了不同聚合度的ε-己内酯改性丙烯酸酯大单体;然后选用上述合成的ε-己内酯大单体,按不同的物质的量等比例替代HEMA,合成了一系列ε-己内酯改性的羟基丙烯酸树脂.讨论了ε-己内酯链段含量对漆膜抗冲击性能、T弯、干燥性、硬度和附着力等的影响.研究结果表明,引入ε-己内酯链段可明显提高抗冲击性能,且其聚合度越高,对抗冲击性能的提升越明显.随着ε-己内酯大单体含量增加,附着力明显提升,T弯也表现出优化的趋势;但是硬度呈下降趋势.最后通过适当提高配方的玻璃化转变温度(Tg)和羟值,制备的ε-己内酯大单体改性羟基丙烯酸树脂用于汽车修补漆,漆膜具有高抗冲击性能、干性好、光泽高、附着力优异等特点,还具有优秀的流平性、丰满度和表面效果.

摘要： 以1,1′-[1,4-苯双亚甲基]双[1-甲基吡咯烷]氢氧化物为有机结构导向剂(OSDA)制备了IT Q-24分子筛,系统考察了GeO2含量、OSDA用量、HF含量、晶化温度、搅拌速率对ITQ-24分子筛晶化的影响.并采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)和吡啶吸附红外光谱(Py-IR)等方法对晶化产物进行了表征.结果表明:适合ITQ-24分子筛晶化的初始凝胶组成为n(SiO2):n(GeO2):n(OSDA):n(H2O)=1:(0.2～0.5):0.3:(5～20),晶化条件为动态、170°C;所制得的ITQ-24分子筛具有较高的水热稳定性,含有较多的弱酸和Lewis酸位.将该分子筛应用于环己酮氧化制备ε-己内酯反应中,在80°C最佳反应温度下,环己酮的转化率为22.5％,ε-己内酯的选择性可达到54.5％.

摘要： ε-己内酯一种无毒的新型聚酯单体,在材料、环保和医用方面具有广泛的用途，本文概述了以环己酮为原料制备ε-己内酯中过氧酸氧化法以及H2O2氧化法的研究进展,并对这两种方法进行了比较和评价,指出了今后的发展前景，有机过氧酸氧化环己酮合成ε-己内酯的技术成熟，反应时环己酮的转化率和ε-己内酯的选择性均较高，但有机过氧酸的酸性较弱，在反应中需要添加催化剂类促进反应的进行；采用过氧酸作为氧化剂来合成ε-己内酯，技术成熟，反应时环己酮的转化率和ε-己内酯的选择性均较高，但反应后的副产物易与环己酮和ε-己内酯等混溶，增加了分离的难度和成本；另外价格较为昂贵，过氧酸在制备过程、运输过程及使用过程中存在较大的安全隐患。H2O2作为氧化剂，被还原后生成无毒无污染的水，它是环境友好型的氧化剂。不足之处是氧化能力弱，需要引入过渡金属复合物或固体酸催化剂以提高其氧化反应活性。低浓度H2O2水溶液在环己酮氧化反应中因含水量较多而利用率低，且产物ε-己内酯在水溶液中易于水解生成羟基酸或酰氧基酸，从而降低了目标产物的收率和选择性。H2O2对反应设备具有较强的腐蚀性，另外H2O2水溶液本身不稳定，在有酸存在下容易分解，其浓度过高时运输困难。

摘要： ε-己内酯一种无毒的新型聚酯单体,在材料、环保和医用方面具有广泛的用途，本文概述了以环己酮为原料制备ε-己内酯中过氧酸氧化法以及H2O2氧化法的研究进展,并对这两种方法进行了比较和评价,指出了今后的发展前景，有机过氧酸氧化环己酮合成ε-己内酯的技术成熟，反应时环己酮的转化率和ε-己内酯的选择性均较高，但有机过氧酸的酸性较弱，在反应中需要添加催化剂类促进反应的进行；采用过氧酸作为氧化剂来合成ε-己内酯，技术成熟，反应时环己酮的转化率和ε-己内酯的选择性均较高，但反应后的副产物易与环己酮和ε-己内酯等混溶，增加了分离的难度和成本；另外价格较为昂贵，过氧酸在制备过程、运输过程及使用过程中存在较大的安全隐患。H2O2作为氧化剂，被还原后生成无毒无污染的水，它是环境友好型的氧化剂。不足之处是氧化能力弱，需要引入过渡金属复合物或固体酸催化剂以提高其氧化反应活性。低浓度H2O2水溶液在环己酮氧化反应中因含水量较多而利用率低，且产物ε-己内酯在水溶液中易于水解生成羟基酸或酰氧基酸，从而降低了目标产物的收率和选择性。H2O2对反应设备具有较强的腐蚀性，另外H2O2水溶液本身不稳定，在有酸存在下容易分解，其浓度过高时运输困难。

摘要： ε-己内酯一种无毒的新型聚酯单体,在材料、环保和医用方面具有广泛的用途，本文概述了以环己酮为原料制备ε-己内酯中过氧酸氧化法以及H2O2氧化法的研究进展,并对这两种方法进行了比较和评价,指出了今后的发展前景，有机过氧酸氧化环己酮合成ε-己内酯的技术成熟，反应时环己酮的转化率和ε-己内酯的选择性均较高，但有机过氧酸的酸性较弱，在反应中需要添加催化剂类促进反应的进行；采用过氧酸作为氧化剂来合成ε-己内酯，技术成熟，反应时环己酮的转化率和ε-己内酯的选择性均较高，但反应后的副产物易与环己酮和ε-己内酯等混溶，增加了分离的难度和成本；另外价格较为昂贵，过氧酸在制备过程、运输过程及使用过程中存在较大的安全隐患。H2O2作为氧化剂，被还原后生成无毒无污染的水，它是环境友好型的氧化剂。不足之处是氧化能力弱，需要引入过渡金属复合物或固体酸催化剂以提高其氧化反应活性。低浓度H2O2水溶液在环己酮氧化反应中因含水量较多而利用率低，且产物ε-己内酯在水溶液中易于水解生成羟基酸或酰氧基酸，从而降低了目标产物的收率和选择性。H2O2对反应设备具有较强的腐蚀性，另外H2O2水溶液本身不稳定，在有酸存在下容易分解，其浓度过高时运输困难。

摘要： ε-己内酯一种无毒的新型聚酯单体,在材料、环保和医用方面具有广泛的用途，本文概述了以环己酮为原料制备ε-己内酯中过氧酸氧化法以及H2O2氧化法的研究进展,并对这两种方法进行了比较和评价,指出了今后的发展前景，有机过氧酸氧化环己酮合成ε-己内酯的技术成熟，反应时环己酮的转化率和ε-己内酯的选择性均较高，但有机过氧酸的酸性较弱，在反应中需要添加催化剂类促进反应的进行；采用过氧酸作为氧化剂来合成ε-己内酯，技术成熟，反应时环己酮的转化率和ε-己内酯的选择性均较高，但反应后的副产物易与环己酮和ε-己内酯等混溶，增加了分离的难度和成本；另外价格较为昂贵，过氧酸在制备过程、运输过程及使用过程中存在较大的安全隐患。H2O2作为氧化剂，被还原后生成无毒无污染的水，它是环境友好型的氧化剂。不足之处是氧化能力弱，需要引入过渡金属复合物或固体酸催化剂以提高其氧化反应活性。低浓度H2O2水溶液在环己酮氧化反应中因含水量较多而利用率低，且产物ε-己内酯在水溶液中易于水解生成羟基酸或酰氧基酸，从而降低了目标产物的收率和选择性。H2O2对反应设备具有较强的腐蚀性，另外H2O2水溶液本身不稳定，在有酸存在下容易分解，其浓度过高时运输困难。

摘要： 以L-丙交酯、乙交酯和ε-己内酯为原料开环聚合合成了不同组成比例的三元共聚物(PLLGC).研究了PLLGC在人工肠液、37°C条件下一个月内的体外降解行为.采用GPC、1H-NMR、DSC、SEM和万能拉力机研究了聚合物在降解过程中分子量及分子量分布、组成、热性能、表面形貌和力学性能的变化.由聚合物组成变化知PGA链段易于降解,PCL链段不易降解.由降解过程中聚合物分子量的变化和质量损失知在降解15天内主要是分子链的断裂,而在15-30天内才有小分子的溶出,一个月后的质量损失为15-40％.由DSC测试结果知在降解过程中玻璃化转变温度由55°C降到34°C,在降解30天后伴随有结晶现象的出现.由降解过程中拉伸强度的变化知,在降解10天内拉伸强度下降缓慢,具有力学稳定性,降解30天后,拉伸强度迅速从64-65MPa下降到35-37MPa.

摘要： 以L-丙交酯、乙交酯和ε-己内酯为原料开环聚合合成了不同组成比例的三元共聚物(PLLGC).研究了PLLGC在人工肠液、37°C条件下一个月内的体外降解行为.采用GPC、1H-NMR、DSC、SEM和万能拉力机研究了聚合物在降解过程中分子量及分子量分布、组成、热性能、表面形貌和力学性能的变化.由聚合物组成变化知PGA链段易于降解,PCL链段不易降解.由降解过程中聚合物分子量的变化和质量损失知在降解15天内主要是分子链的断裂,而在15-30天内才有小分子的溶出,一个月后的质量损失为15-40％.由DSC测试结果知在降解过程中玻璃化转变温度由55°C降到34°C,在降解30天后伴随有结晶现象的出现.由降解过程中拉伸强度的变化知,在降解10天内拉伸强度下降缓慢,具有力学稳定性,降解30天后,拉伸强度迅速从64-65MPa下降到35-37MPa.

摘要： 以L-丙交酯、乙交酯和ε-己内酯为原料开环聚合合成了不同组成比例的三元共聚物(PLLGC).研究了PLLGC在人工肠液、37°C条件下一个月内的体外降解行为.采用GPC、1H-NMR、DSC、SEM和万能拉力机研究了聚合物在降解过程中分子量及分子量分布、组成、热性能、表面形貌和力学性能的变化.由聚合物组成变化知PGA链段易于降解,PCL链段不易降解.由降解过程中聚合物分子量的变化和质量损失知在降解15天内主要是分子链的断裂,而在15-30天内才有小分子的溶出,一个月后的质量损失为15-40％.由DSC测试结果知在降解过程中玻璃化转变温度由55°C降到34°C,在降解30天后伴随有结晶现象的出现.由降解过程中拉伸强度的变化知,在降解10天内拉伸强度下降缓慢,具有力学稳定性,降解30天后,拉伸强度迅速从64-65MPa下降到35-37MPa.

摘要： 以L-丙交酯、乙交酯和ε-己内酯为原料开环聚合合成了不同组成比例的三元共聚物(PLLGC).研究了PLLGC在人工肠液、37°C条件下一个月内的体外降解行为.采用GPC、1H-NMR、DSC、SEM和万能拉力机研究了聚合物在降解过程中分子量及分子量分布、组成、热性能、表面形貌和力学性能的变化.由聚合物组成变化知PGA链段易于降解,PCL链段不易降解.由降解过程中聚合物分子量的变化和质量损失知在降解15天内主要是分子链的断裂,而在15-30天内才有小分子的溶出,一个月后的质量损失为15-40％.由DSC测试结果知在降解过程中玻璃化转变温度由55°C降到34°C,在降解30天后伴随有结晶现象的出现.由降解过程中拉伸强度的变化知,在降解10天内拉伸强度下降缓慢,具有力学稳定性,降解30天后,拉伸强度迅速从64-65MPa下降到35-37MPa.

摘要： 以L-丙交酯、乙交酯和ε-己内酯为原料开环聚合合成了不同组成比例的三元共聚物(PLLGC).研究了PLLGC在人工肠液、37°C条件下一个月内的体外降解行为.采用GPC、1H-NMR、DSC、SEM和万能拉力机研究了聚合物在降解过程中分子量及分子量分布、组成、热性能、表面形貌和力学性能的变化.由聚合物组成变化知PGA链段易于降解,PCL链段不易降解.由降解过程中聚合物分子量的变化和质量损失知在降解15天内主要是分子链的断裂,而在15-30天内才有小分子的溶出,一个月后的质量损失为15-40％.由DSC测试结果知在降解过程中玻璃化转变温度由55°C降到34°C,在降解30天后伴随有结晶现象的出现.由降解过程中拉伸强度的变化知,在降解10天内拉伸强度下降缓慢,具有力学稳定性,降解30天后,拉伸强度迅速从64-65MPa下降到35-37MPa.

摘要： 以L-丙交酯、乙交酯和ε-己内酯为原料开环聚合合成了不同组成比例的三元共聚物(PLLGC).研究了PLLGC在人工肠液、37°C条件下一个月内的体外降解行为.采用GPC、1H-NMR、DSC、SEM和万能拉力机研究了聚合物在降解过程中分子量及分子量分布、组成、热性能、表面形貌和力学性能的变化.由聚合物组成变化知PGA链段易于降解,PCL链段不易降解.由降解过程中聚合物分子量的变化和质量损失知在降解15天内主要是分子链的断裂,而在15-30天内才有小分子的溶出,一个月后的质量损失为15-40％.由DSC测试结果知在降解过程中玻璃化转变温度由55°C降到34°C,在降解30天后伴随有结晶现象的出现.由降解过程中拉伸强度的变化知,在降解10天内拉伸强度下降缓慢,具有力学稳定性,降解30天后,拉伸强度迅速从64-65MPa下降到35-37MPa.

摘要： 本发明提供了一种白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的制备方法，包括：将银杏叶进行处理，得到银杏总内酯粗品；将所述银杏总内酯粗品和硅胶混合，得到样品硅胶；将样品硅胶在真空液相色谱分离装置中进行梯度洗脱，所述梯度洗脱过程中弱极性溶剂A和强极性溶剂B的洗脱比例为(8.2～7.8)：(1.8～2.2)，得到白果内酯；洗脱比例为(7.2～6.8)：(3.2～2.8)，得到银杏内酯C；洗脱比例为(6.2～5.8)：(4.2～3.8)，得到银杏内酯A；洗脱比例为1：(0.5～1.5)，得到银杏内酯B。本发明提供的方法制备得到的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的收率和纯度均较高。

摘要： 本发明公开了一种穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯的应用，是指以穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯中的至少一种作为唯一活性成分用于预防和治疗高脂血症的药物制剂的制备中，为穿心莲内酯类化合物开拓了一种新的药用价值。

摘要： 本发明公开了穿心莲总内酯与新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的生产工艺，该工艺为先制备穿心莲茎叶提取物，经石油醚脱除叶绿素等脂溶性杂质，将其热溶于低级醇或含水低级醇，以活性炭回流脱色，析除大部分穿心莲内酯结晶后，经过氧化铝柱或碱洗脱去黄酮类，得到穿心莲总内酯，将其以三氯甲烷或二氯甲烷冷溶2-4次，过滤，得滤液与不溶物两部分，滤液浓缩，经溶剂结晶与重结晶，或柱层析分离分别得到脱水穿心莲内酯与去氧穿心莲内酯纯品。不溶物经溶剂结晶与重结晶或柱层析分离分别得到新穿心莲内酯及穿心莲内酯纯品。本发明生产设备简单，工艺路线简化易操作，可实现大批量工业化生产，所得穿心莲总内酯中新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯所占比例高，杂质含量少。所得新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯单体纯度均达98％以上，可作为中药化学对照品使用，或作为医药及化工原料应用。

摘要： 一类稀土大环内酯/戊内酯/己内酯三元共聚物及其制备方法属于高分子材料技术领域，由稀土催化剂在室温下催化大环内酯、δ‑戊内酯、ε‑己内酯三元共聚制成，数均分子量为1×104‑50×104g/mol，分子量分布窄。以摩尔百分数计，大环内酯、δ‑戊内酯、ε‑己内酯加和100％，其中大环内酯为10％‑70％，δ‑戊内酯为10％‑80％，ε‑己内酯为10％‑80％；大环内酯选自14至16元大环内酯类；稀土催化剂为LnR2Xn，Ln为稀土金属，R为与稀土金属相连的烷基，X为与稀土金属配位的基团，n为路易斯酸个数。本发明以膦胺类非茂稀土配合物稀土催化剂为主催化剂，催化活性高、反应条件温和、产物结构可控，通过引入大环内酯得到的三元共聚物大幅提高聚酯材料的力学性能及热稳定性，获得耐热性能优异的高性能聚酯材料。

摘要： 下述通式1

摘要： 本发明提供了一种白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的制备方法，包括：将银杏叶进行处理，得到银杏总内酯粗品；将所述银杏总内酯粗品和硅胶混合，得到样品硅胶；将样品硅胶在真空液相色谱分离装置中进行梯度洗脱，所述梯度洗脱过程中弱极性溶剂A和强极性溶剂B的洗脱比例为(8.2～7.8)：(1.8～2.2)，得到白果内酯；洗脱比例为(7.2～6.8)：(3.2～2.8)，得到银杏内酯C；洗脱比例为(6.2～5.8)：(4.2～3.8)，得到银杏内酯A；洗脱比例为1：(0.5～1.5)，得到银杏内酯B。本发明提供的方法制备得到的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的收率和纯度均较高。

摘要： 本发明公开了穿心莲总内酯与新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的生产工艺，该工艺为先制备穿心莲茎叶提取物，经石油醚脱除叶绿素等脂溶性杂质，将其热溶于低级醇或含水低级醇，以活性炭回流脱色，析除大部分穿心莲内酯结晶后，经过氧化铝柱或碱洗脱去黄酮类，得到穿心莲总内酯，将其以三氯甲烷或二氯甲烷冷溶2－4次，过滤，得滤液与不溶物两部分，滤液浓缩，经溶剂结晶与重结晶，或柱层析分离分别得到脱水穿心莲内酯与去氧穿心莲内酯纯品。不溶物经溶剂结晶与重结晶或柱层析分离分别得到新穿心莲内酯及穿心莲内酯纯品。本发明生产设备简单，工艺路线简化易操作，可实现大批量工业化生产，所得穿心莲总内酯中新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯所占比例高，杂质含量少。所得新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯单体纯度均达98％以上，可作为中药化学对照品使用，或作为医药及化工原料应用。

摘要： 一类稀土大环内酯/戊内酯/己内酯三元共聚物及其制备方法属于高分子材料技术领域，由稀土催化剂在室温下催化大环内酯、δ‑戊内酯、ε‑己内酯三元共聚制成，数均分子量为1×10

摘要： 本发明涉及一种17-氢-9-去氢穿心莲内酯-3-硫酸酯钠(或钾)、17-氢-9-去氢穿心莲内酯-19-硫酸酯钠(或钾)、17-氢-9-去氢穿心莲内酯-3，19-二硫酸酯钠(或钾)组合物，公开了该组合物的组成，组成物的制备方法、分析方法，该组合物可用于制备解热、抗炎、抗病毒的药物途；使用上述组合物制成药学上可以接受的剂型。

摘要： 本发明涉及一种17-氢-9-去氢穿心莲内酯-3-硫酸酯钠(或钾)、17-氢-9-去氢穿心莲内酯-19-硫酸酯钠(或钾)、17-氢-9-去氢穿心莲内酯-3，19-二硫酸酯钠(或钾)组合物，公开了该组合物的组成，组成物的一次制备方法，该组合物可用于制备解热、抗炎、抗病毒的药物途；使用上述组合物制成药学上可以接受的剂型。