对氨基二甲基苯胺光度法测定废水中硫化物的不确定度评价

摘要

用对氨基二甲基苯胺光度法测定了废水中的硫化物含量,通过对测定过程的系统分析得出测定结果的不确定度主要由硫化物标准使用液、标准曲线、分光光度计、水样用量和随机效应5个分量引入.利用数学模型逆推分析了标准使用液的不确定度来源,给出了不确定度来源的因果图.对各不确定度分量进行评定得知,标准使用液和随机效应引入的不确定度最大,而标准使用液的不确定度主要来源于滴定过程.计算得到了合成相对标准不确定度和扩展不确定度,水样中硫化物的测定结果为(0.74±0.02) mg/L (包含因子k′=2).同时提出了降低不确定度的方法:提高分析操作的规范化程度、增加重复测定次数可减小测定的不确定度;使用自动电位滴定仪来判断终点或在惰性气体中进行滴定可减小由滴定过程引入的不确定度.