LC—MS/MS法测定粮谷中除草剂氯氨吡啶酸及氨氯吡啶酸残留量

摘要

建立了高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定粮谷中除草剂氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸残留量的方法.样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈萃取,伯仲胺(PSA)和C18吸附剂填料净化离心后,直接过膜上机检测,萃取和净化的效果可以满足检测要求.LC-MS/MS方法采用Eclipse Plus C18 (50 mm 2.1 mm id,1.8μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇和乙酸铵/水,梯度洗脱,流速0.3mL/min,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,采用外标法进行定量.氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸在0.005 ～0.100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7～0.999 9.在0.010、0.020、0.10 mg/kg水平下的平均加标回收率为71.7％ ～ 105.5％,相对标准偏差为2.0％ ～11.4％,方法的测定低限为0.010mg/kg.