LC-MS/MS法同时测定中药注射剂中3种成分的含量

摘要

目的 建立高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定注射用益气复脉和生脉注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、人参皂苷Rd与人参皂苷Rg3的含量.方法 采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(150 mm×2.0 mm,5 μm).流动相:1 mL·L-1甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,梯度程序:0～6 min,5％B;6～20 min,5％B～80％B;20～25 min,80％B.柱温:35°C;流速:0.2 mL·min-1;进样体积:5 μL.质谱条件:ESI源;脱溶剂管线温度:250°C,加热块温度:400°C;雾化气流速:3 L·min-1;干燥气流速:15 L·min-1;正离子模式检测电压:+4.5 kV;负离子模式检测电压-3.5 kV.结果 3种成分质量浓度分别在53.76～2 204.00(r1 =0.997 2),61.60～2 464.00(r2 = 0.998 3),51.05～2 042.00(r3=0.999 8)ng·mL-1 范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.41％,101.44％,99.11％,RSD值分别为4.93％,3.65％,3.79％.结论 建立的LC-MS/MS法专属性强、重复性好、稳定性好、精密度高,回收率满足实验要求,可用于中药注射剂中3种成分的含量测定.