LC-MS/MS法

摘要： 目的:通过建立有区分能力的溶出介质,考察非布司他片(风定宁誖)和原研品(Uloric誖)体外释放行为,并开展生物等效性(BE)试验,来确定所选介质能指导处方工艺开发、提升仿制药的生物等效性。方法:通过筛选的体外关键介质0.5%SDS,对不同工艺制备的仿制制剂与原研制剂体外释放行为进行比较,并分别选择体外f2因子不同的制剂A与B,开展BE试验。选择符合试验方案要求的受试者,随机平均分为两组,作双交叉设计试验。以LC-MS/MS法测定血浆中非布司他的药物浓度,采用非房室模型(NCA)计算非布司他的药动学参数,对2种仿制制剂与原研制剂进行生物等效性评价。结果:在所选介质0.5%十二烷基硫酸钠(SDS)中A制剂体外溶出行为不一致(f_(2)50),体内BE等效。A制剂f_(2)=47;体内在餐后条件下Cmax、AUC0-t、AUC0-∞的几何均值比90%置信区间分别为76.9%~100.0%、101.5%~105.2%、101.5%~105.2%。B制剂f2=70;体内在餐后条件下Cmax、AUC0-t、AUC0-∞的几何均值比90%置信区间分别为95.8%~122.2%、99.5%~106.7%、98.9%~106.0%。结论:所选介质0.5%SDS能区分不同工艺的制剂,且与体内有一定的相关性,可作为关键介质指导处方工艺研究。对于生物药剂学系统Ⅱ(BCSⅡ)类药物,溶出过程是口服吸收的限速步骤,像非布司他这种难溶且有pH依赖的BCSⅡ类品种,在仿制药开发中,欲达到与原研品体内生物等效难度较高,如能通过建立有体内外相关的溶出曲线方法来指导工艺开发,对降低体内不等效的风险具有重要意义。

摘要： 目的建立LC-MS/MS法同时测定麻杏口服液中麻黄碱、甲基麻黄碱、苦杏仁苷、甘草素和阿魏酸5种成分的含量。方法麻杏口服液甲醇稀释液直接加入内标溶液后经过KLP-SPZ-002色谱柱分离,流动相为甲醇-乙腈-水(含0.1%甲酸,48.75∶16.25∶35,v/v/v),流动相流速为500μL·min-1,质谱监测器采用ESI源,多反应监测模式,正负离子切换进行扫描。结果5种成分在测定浓度范围内线性关系良好,回收率在95.6%~106.4%之间。结论本方法快速,灵敏,可以应用于麻杏口服液的常规质量控制。

摘要： 目的 建立高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定注射用益气复脉和生脉注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、人参皂苷Rd与人参皂苷Rg3的含量.方法 采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(150 mm×2.0 mm,5 μm).流动相:1 mL·L-1甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,梯度程序:0～6 min,5％B;6～20 min,5％B～80％B;20～25 min,80％B.柱温:35°C;流速:0.2 mL·min-1;进样体积:5 μL.质谱条件:ESI源;脱溶剂管线温度:250°C,加热块温度:400°C;雾化气流速:3 L·min-1;干燥气流速:15 L·min-1;正离子模式检测电压:+4.5 kV;负离子模式检测电压-3.5 kV.结果 3种成分质量浓度分别在53.76～2 204.00(r1 =0.997 2),61.60～2 464.00(r2 = 0.998 3),51.05～2 042.00(r3=0.999 8)ng·mL-1 范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.41％,101.44％,99.11％,RSD值分别为4.93％,3.65％,3.79％.结论 建立的LC-MS/MS法专属性强、重复性好、稳定性好、精密度高,回收率满足实验要求,可用于中药注射剂中3种成分的含量测定.

摘要： 目的:评定LC-MS/MS法测定食用植物油中乙基麦芽酚的不确定度。方法:依据标准《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》(BJS 201708)对食用植物油中乙基麦芽酚测定过程中的不确定度的各因子进行分析,建立来源图和数学模型量化不确定度各分量,全面分析不确定度来源并进行计算。结果:测得的食用植物油中乙基麦芽酚含量为190μg·kg^(-1),U=14μg·kg^(-1),k=2。测定过程中不确定度来源主要由标准品溶液配制、定容体积、样品称取、样品重复测定以及标准曲线等分量组成。结论:该研究可以反映测量乙基麦芽酚的置信度和准确度,为日常检测提供有利参考。

摘要： 目的:建立同时测定人血浆样本中咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑浓度的LC-MS/MS方法.方法:以d4-咪达唑仑为内标,血浆样本加入含内标的乙腈处理后进样分析.色谱柱为Kinetex C18(2.1mm×50 mm,2.6μm),流动相为乙腈-1 mmol· L-1甲酸铵溶液(含0.1％甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,进样量为3.0 μL.质谱条件采用电喷雾正离子源,扫描方式为多重反应监测,用于定量分析的检测离子分别为m/z 325.9→291.0(咪达唑仑)、m/z 342.0→324.1(1-羟基咪达唑仑)、m/z 329.9→295.0(d4-咪达唑仑).结果:咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑分别在0.300～200 ng· mL-1和0.150～100 ng·mL-1线性关系良好,定量下限分别为0.300 ng· mL-1和0.150ng·mL-1,批内和批间精密度均小于15％,准确度在-4.7％～9.9％,基质效应为95.5％～101.4％,提取回收率为100.6％～102.4％.血浆样本室温放置12h、3次冻融循环及-40°C冰冻12个月稳定性良好,待测溶液进样器放置24h稳定.结论:本研究建立的分析方法灵敏、准确,样本前处理简便、快捷,可用于人血浆样本中咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑浓度的测定.

摘要： 目的:探究LC-MS/MS法在食品安全快速检测当中的应用效果.方法:利用LC-MS/MS法对食品安全问题进行快速检测,对比不同甲醇浓度下定量离子峰面积变化情况.结果:定量离子峰面积与浓度变化符合标准工作曲线.结论:利用LC-MS/MS法完成对食品的安全快速检测,检测结果准确性更高,并且该方法的灵敏度也更高,检测结果不易产生假阳性.

摘要： 目的:评定LC-MS/MS法测定食用植物油中乙基麦芽酚的不确定度.方法:依据标准《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》(BJS 201708)对食用植物油中乙基麦芽酚测定过程中的不确定度的各因子进行分析,建立来源图和数学模型量化不确定度各分量,全面分析不确定度来源并进行计算.结果:测得的食用植物油中乙基麦芽酚含量为190μg·kg-1,U=14μg·kg-1,k=2.测定过程中不确定度来源主要由标准品溶液配制、定容体积、样品称取、样品重复测定以及标准曲线等分量组成.结论:该研究可以反映测量乙基麦芽酚的置信度和准确度,为日常检测提供有利参考.

摘要： 目的:建立LC-MS/MS法测定盐酸莫西沙星中酰氯类遗传毒性杂质2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯.方法:采用Thermo Syncronis C18(50 mm×2.1 mm,7μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸(75:25)为流动相,等度洗脱5 min,柱温40°C,流速0.2 ml·min-1,进样量为5μL.选用电喷雾离子源(ESI)负离子模式下多离子反应监测(MRM),离子对m/z 205.0/160.8,以标准曲线法定量计算.结果:在浓度0.485～15.425 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为105.4％,RSD为3.7％,检测限为0.080 ng·mL-1,定量限为0.40 ng·mL-1.结论:该方法灵敏度高,专属性强,准确度好,适合盐酸莫西沙星中酰氯类遗传毒性杂质的检测.

摘要： 目的:建立测定血液系统白血病患者使用大剂量甲氨蝶呤治疗后血浆中甲氨蝶呤浓度的LC-MS/MS法,并应用于临床治疗药物监测,为临床合理用药提供可靠依据.方法：采用多索茶碱作内标,血浆样品经含内标甲醇沉淀蛋白处理.HPLC色谱柱为HP Hypersil ODS column (150 mm,4.6mm,5μm),柱温40°C,流速0.75 ml/min,流动相为0.1％乙酸铵和甲醇(78∶ 12),梯度洗脱.

摘要： 目的:建立测定血液系统白血病患者使用大剂量甲氨蝶呤治疗后血浆中甲氨蝶呤浓度的LC-MS/MS法,并应用于临床治疗药物监测,为临床合理用药提供可靠依据.方法：采用多索茶碱作内标,血浆样品经含内标甲醇沉淀蛋白处理.HPLC色谱柱为HP Hypersil ODS column (150 mm,4.6mm,5μm),柱温40°C,流速0.75 ml/min,流动相为0.1％乙酸铵和甲醇(78∶ 12),梯度洗脱.

摘要： 目的:建立测定血液系统白血病患者使用大剂量甲氨蝶呤治疗后血浆中甲氨蝶呤浓度的LC-MS/MS法,并应用于临床治疗药物监测,为临床合理用药提供可靠依据.方法：采用多索茶碱作内标,血浆样品经含内标甲醇沉淀蛋白处理.HPLC色谱柱为HP Hypersil ODS column (150 mm,4.6mm,5μm),柱温40°C,流速0.75 ml/min,流动相为0.1％乙酸铵和甲醇(78∶ 12),梯度洗脱.

摘要： 目的:建立测定血液系统白血病患者使用大剂量甲氨蝶呤治疗后血浆中甲氨蝶呤浓度的LC-MS/MS法,并应用于临床治疗药物监测,为临床合理用药提供可靠依据.方法：采用多索茶碱作内标,血浆样品经含内标甲醇沉淀蛋白处理.HPLC色谱柱为HP Hypersil ODS column (150 mm,4.6mm,5μm),柱温40°C,流速0.75 ml/min,流动相为0.1％乙酸铵和甲醇(78∶ 12),梯度洗脱.

摘要： 目的:建立测定血液系统白血病患者使用大剂量甲氨蝶呤治疗后血浆中甲氨蝶呤浓度的LC-MS/MS法,并应用于临床治疗药物监测,为临床合理用药提供可靠依据.方法：采用多索茶碱作内标,血浆样品经含内标甲醇沉淀蛋白处理.HPLC色谱柱为HP Hypersil ODS column (150 mm,4.6mm,5μm),柱温40°C,流速0.75 ml/min,流动相为0.1％乙酸铵和甲醇(78∶ 12),梯度洗脱.

摘要： 目的：观察贝母素甲单体在大鼠体内的分布规律。rn 方法：SD大鼠单次灌胃贝母素甲50mg/kg后摘取各器官和组织，用HPLC-MS/MS方法测定药物浓度。rn 结果：贝母素甲单体单次灌胃后除脑外，在各组织广泛分布，且在雌性卵巢和子宫，及脂肪中含量最高，且存在明显的雌雄差异。rn 结论：本法准确、稳定、灵敏度较高，可用于贝母素甲的组织分布研究。

摘要： 目的：观察贝母素甲单体在大鼠体内的分布规律。rn 方法：SD大鼠单次灌胃贝母素甲50mg/kg后摘取各器官和组织，用HPLC-MS/MS方法测定药物浓度。rn 结果：贝母素甲单体单次灌胃后除脑外，在各组织广泛分布，且在雌性卵巢和子宫，及脂肪中含量最高，且存在明显的雌雄差异。rn 结论：本法准确、稳定、灵敏度较高，可用于贝母素甲的组织分布研究。

摘要： 目的：观察贝母素甲单体在大鼠体内的分布规律。rn 方法：SD大鼠单次灌胃贝母素甲50mg/kg后摘取各器官和组织，用HPLC-MS/MS方法测定药物浓度。rn 结果：贝母素甲单体单次灌胃后除脑外，在各组织广泛分布，且在雌性卵巢和子宫，及脂肪中含量最高，且存在明显的雌雄差异。rn 结论：本法准确、稳定、灵敏度较高，可用于贝母素甲的组织分布研究。

摘要： 目的：观察贝母素甲单体在大鼠体内的分布规律。rn 方法：SD大鼠单次灌胃贝母素甲50mg/kg后摘取各器官和组织，用HPLC-MS/MS方法测定药物浓度。rn 结果：贝母素甲单体单次灌胃后除脑外，在各组织广泛分布，且在雌性卵巢和子宫，及脂肪中含量最高，且存在明显的雌雄差异。rn 结论：本法准确、稳定、灵敏度较高，可用于贝母素甲的组织分布研究。

摘要： 目的：观察贝母素甲单体在大鼠体内的分布规律。rn 方法：SD大鼠单次灌胃贝母素甲50mg/kg后摘取各器官和组织，用HPLC-MS/MS方法测定药物浓度。rn 结果：贝母素甲单体单次灌胃后除脑外，在各组织广泛分布，且在雌性卵巢和子宫，及脂肪中含量最高，且存在明显的雌雄差异。rn 结论：本法准确、稳定、灵敏度较高，可用于贝母素甲的组织分布研究。

摘要： 本发明提供了一种快速同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物的LCMSMS方法，包括：步骤（1）试样的称取；步骤（2）试样的提取；步骤（3）标准曲线的配制；步骤（4）测定和结果计算。通过本发明的技术方案，克服了百菌清标准品容易降解的问题；建立了采用硫酸酸化——乙腈提取或者磷酸酸化——乙腈提取的分散固相萃取前处理方法，以及大气压化学离子化液相色谱‑三重四极杆串联质谱检测方法，可以同时检测蔬菜水果中百菌清和代谢物4‑羟基百菌清。回收率和相对标准偏差均符合GB 27404的相关规定，方法的回收率和精密度均满足痕量分析的要求，该方法简单快速，适合蔬菜水果中百菌清和4‑羟基百菌清的快速同时分析。

摘要： 本发明的电极对的干燥方法包含将正极材料涂布于集电体来制造正极的步骤；将负极材料涂布于集电体来制造负极的步骤；借助隔板来一组或多组地层叠上述正极和负极来制作电极对(7)的步骤；将上述电极对(7)收容于容器的步骤；并且还包含以下干燥步骤中的至少一个：使用冷冻干燥法干燥上述正极和负极中的至少任一方的步骤；以及使用冷冻干燥法干燥收容了上述电极对的容器的步骤。由此，可提供不会在隔板上产生褶皱等不良，且可缩短电极对的干燥时间的电极对的干燥方法、锂离子二次电池的制造方法、双电层电容器的制造方法以及锂离子电容器的制造方法。

摘要： 本发明涉及一种碱法和亚铵法混合草浆黑液、碱法和亚铵法混合浓缩草浆黑液及其制备方法，主要是将碱法草浆黑液和亚铵法草浆黑液混合后进行浓缩的工艺及其获得的产品，采用该生产工艺蒸发浓缩黑液，能源消耗少，产生的浓黑液的固含物中，主要为碱木素和木素磺酸铵及黄腐酸类物质，因此其用途广泛，可以作为多种具有很高经济价值产品的原料，还可用于制备优秀的减水剂，也可以加入少量交联剂，用于制备木质素固沙剂。

摘要： 本发明提供了一种快速同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物的LCMSMS方法，包括：步骤（1）试样的称取；步骤（2）试样的提取；步骤（3）标准曲线的配制；步骤（4）测定和结果计算。通过本发明的技术方案，克服了百菌清标准品容易降解的问题；建立了采用硫酸酸化——乙腈提取或者磷酸酸化——乙腈提取的分散固相萃取前处理方法，以及大气压化学离子化液相色谱‑三重四极杆串联质谱检测方法，可以同时检测蔬菜水果中百菌清和代谢物4‑羟基百菌清。回收率和相对标准偏差均符合GB 27404的相关规定，方法的回收率和精密度均满足痕量分析的要求，该方法简单快速，适合蔬菜水果中百菌清和4‑羟基百菌清的快速同时分析。

摘要： 在通过固定小数点数实现共轭梯度法的情况下降低产生溢出的概率。初始化部(12)生成向量p→0、r→0和值ρ0各自的隐匿值。第一计算部(13)生成向量a→i‑1的D倍的值的隐匿值。第二计算部(14)生成值γi‑1的D倍的值的隐匿值。第三计算部(15)生成值αi‑1的隐匿值。第四计算部(16)生成向量d→i的D倍的值的隐匿值。第五计算部(17)生成向量x→i的隐匿值。第六计算部(18)生成向量r→i的隐匿值。第七计算部(19)生成值ρi的D倍的值的隐匿值。第八计算部(20)生成值βi的隐匿值。第九计算部(21)生成向量p→i的隐匿值。

摘要： 本公开提供了一种用于制备多不饱和烃(例如E,E‑法呢醇、醋酸法呢酯和角鲨烯)的方法，其通过碱催化加成将二烷基胺加成至3‑亚甲基‑1‑烯(例如法呢烯)。本公开还提供了包括一种或多种用本公开的方法所制备的法呢烯衍生物的组合物。

摘要： 本发明的电极对的干燥方法包含将正极材料涂布于集电体来制造正极的步骤；将负极材料涂布于集电体来制造负极的步骤；借助隔板来一组或多组地层叠上述正极和负极来制作电极对(7)的步骤；将上述电极对(7)收容于容器的步骤；并且还包含以下干燥步骤中的至少一个：使用冷冻干燥法干燥上述正极和负极中的至少任一方的步骤；以及使用冷冻干燥法干燥收容了上述电极对的容器的步骤。由此，可提供不会在隔板上产生褶皱等不良，且可缩短电极对的干燥时间的电极对的干燥方法、锂离子二次电池的制造方法、双电层电容器的制造方法以及锂离子电容器的制造方法。

摘要： 本发明涉及一种碱法和亚铵法混合草浆黑液、碱法和亚铵法混合浓缩草浆黑液及其制备方法，主要是将碱法草浆黑液和亚铵法草浆黑液混合后进行浓缩的工艺及其获得的产品，采用该生产工艺蒸发浓缩黑液，能源消耗少，产生的浓黑液的固含物中，主要为碱木素和木素磺酸铵及黄腐酸类物质，因此其用途广泛，可以作为多种具有很高经济价值产品的原料，还可用于制备优秀的减水剂，也可以加入少量交联剂，用于制备木质素固沙剂。

摘要： 本发明揭示一种将图像作为多个对象的集合体,在该各对象单元处对图像数据进行处理、使其多路转换,形成多路数据的多路转换方法,其特征在于具有将图像分解为多个主对象,指定各主对象的对象指定步骤、根据需要将所指定的主对象分解为更细小的副对象,以此将主对象分解为多个阶层、进行指定的步骤、使每一个指定的主对象及/或副对象信息包化并给予信息包编号的步骤,以及将分为阶层的内容作为阶层化信息附加于多路数据的步骤,还揭示重放以这种数据多路转换方法多路转换过的多路数据的多路数据重放方法以及使用该多路数据重放方法的多路数据重放装置。

摘要： 本发明提供一种电极用组合物的制造方法、使用通过该制造方法获得的电极用组合物的全固态二次电池用电极片及全固态二次电池的各制造方法，所述电极用组合物的制造方法中，所述电极用组合物含有有机溶剂、活性物质、相对于上述有机溶剂中的活性物质的吸附率为50％以上的粒子状聚合物粘合剂A及相对于上述有机溶剂的溶解度为2质量％以上的聚合物粘合剂B的包含至少两种聚合物的粘合剂、及无机固体电解质，所述电极用组合物的制造方法包括将上述活性物质与上述粒子状聚合物粘合剂A与上述有机溶剂三者的混合物、上述聚合物粘合剂B及上述无机固体电解质混合的步骤。