盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的四环素类兽药

摘要

本文研究并建立了牛奶中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素这4种四环素类兽药的盐析液-液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。牛奶样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用乙腈萃取浓缩后,以0.1%(V/V)甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经BEHC18柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,外标法进行定量。结果显示,该方法下4种四环素类兽药的最低检出限为0.71μg/kg;4种化合物在1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在1、5、50μg/kg加标水平下回收率为81.71~109.06%,相对标准偏差均小于8%。本方法简单快速、灵敏度高,经济可靠,环境友好,适用于牛奶中四环素类兽药的定性定量分析。