盐析辅助液液萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素

摘要

利用盐析辅助液液萃取(SALLE)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法.水样用乙腈提取,硫酸镁盐析分层,提取液经氮吹浓缩后,采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)以0.1％(体积分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式检测,外标法定量.实验考察了水样pH值、萃取剂、盐析剂以及涡旋混合时间对萃取效率的影响.在最优的实验条件下,7种喹诺酮类抗生素在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为3～10 ng/L和10～25 ng/L.对空白水样进行3个水平的加标回收实验,回收率为77.8％～104％,相对标准偏差(RSD)为3.1％～10％.该方法简单、灵敏、高效,可应用于渔业水体中喹诺酮类抗生素的检测.