超高效液相色谱-串联质谱法测定侗族腌鱼中硝基呋喃代谢物残留量

摘要

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定侗寨腌鱼中呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃妥因(AHD)和呋喃西林(SEM)4种硝基呋喃代谢物的方法。样品中加入同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛在60°C下衍生2 h,用磷酸钾溶液和氢氧化钠溶液调pH为7.4±0.2,使用乙腈溶液提取,岛津净化管作为基质提取液净化剂。在正离子模式下,采用多反应监测模式同时测定腌鱼中的4种硝基呋喃代谢物,内标法定量。结果表明:4种代谢物的质量浓度在1.0~20.0 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.9981~0.9997。检出限为0.5~1.0μg·kg^(-1),定量限为1.0~3.0μg·kg^(-1)。水平加标回收率为97.48%~106.7%,相对标准偏差为1.47%~5.64%(n=6)。该方法具有良好的精密度、准确度和重现性,可用于同时测定侗族腌鱼中的呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃妥因(AHD)和呋喃西林(SEM)4种硝基呋喃代谢物。