气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量

摘要

建立同时测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,使用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)和石墨碳化黑(GCB)吸附剂分散固相萃取净化,用DB-1701毛细管色谱柱进行分离,GC-MS/MS采用多反应监测模式检测,基质标曲校正,内标法定量。结果表明,特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜分别在0.005~0.200μg·mL^(-1)和0.050~2.000μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限分别为0.0005 mg·kg^(-1)和0.0050 mg·kg^(-1);定量限分别为0.001 mg·kg^(-1)和0.010 mg·kg^(-1)。对不同样品基质分别进行加标回收试验,回收率为80.09%~108.43%,相对标准偏差(RSD)为1.82%~8.22%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,定性准确,可同时测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量。