基质分散固相萃取结合气相色谱串联质谱法快速筛查皂角米中的73种农药残留

摘要

利用基质分散固相萃取技术(dSPE)结合GC-MS/MS分析,建立了皂角米中73种不同极性农药残留的快速筛查方法.皂角米样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取,然后加入萃取包高速离心,取上清液加入纯化管中再进行分散固相萃取净化,采用多反应监测扫描模式(MRM)进行监测,基质匹配溶液内标法定量.各目标物在不同范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为2.5～20.0μg/kg.在皂角米基质中进行加标回收考察试验,平均回收率为68.6％～110.7％,相对标准偏差RSD(n=6)在2.1％～9.7％之间.与传统前处理方法QuEChERS法相比,分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有一定优势,且一次进样可同时分析73种农药,准确、灵敏.该方法可为日后在食品风险监测领域对粮食中农药残留的筛查和确证、风险评估、定量仲裁等研究提供了技术支持.