高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法测定鸡蛋中磺胺喹噁啉与二甲氧苄啶残留

摘要

通过混合模式吸附剂净化,建立了高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法(Q Exactive HF,HRMS)同步测定鸡蛋中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的分析方法.鸡蛋样品经过溶剂超声提取,提取液8000 r/min高速离心后,通过添加多重机制杂质吸附净化填料净化并收集,40°C氮气吹干,用0.1％甲酸-乙腈溶液(9:1,V/V)定容进行质谱分析.采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1％甲酸水和0.1％甲酸甲醇作为流动相,进行梯度洗脱.质谱采用平行反应监测扫描模式实现对目标化合物的定量分析.在所建立的色谱条件下,2种化合物能够得到较好的分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.通过加标验证,在10、50、200 ng/g加标水平下,2种化合物平均回收率为96.4％～106.8％,相对标准偏差(RSD)小于7.1％.方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1～0.2μg/kg和0.3～0.6μg/kg.本方法样品处理过程简便、分析时间短,准确可靠、灵敏度高,适用于鸡蛋中磺胺喹噁啉及增效剂的同步测定.