全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定地下水中PCB194、PCB206

摘要

采集灵山县某水井的地下水作为样品,经过固相萃、硫酸净化、气相色谱/质谱联用分析。以PCB77-d6、PCB156-d3为内标进行定量分析。配置7个浓度点做标准曲线。平行测定7个10ng/L的空白加标水样进行检出限计算。平行测定6个20ng/L、100ng/L、200ng/L的基体加标样品进行精密度、准确度计算。实际样品分析以100ng/L的PCB28-2',3',5',6'-d4、PCB114-2',3',5',6'-d4为替代物进行质控。曲线范围5.0μg/L至500μg/L,线性相关系数r均大于0.995。当取样量为1L时,方法检出限分别为2.3~2.8ng/L,RSD为1.1%~2.5%,加标回收率为91.5%~112.5%。实际样品目标物均未检出,替代物回收率为73.6%~84.4%。