分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米中5种农药残留量

摘要

玉米田中除草剂和杀虫剂的大量使用会对玉米可食用部分产生农药残留。本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米中莠去津、烟嘧磺隆、硝磺草酮、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及氯虫苯甲酰胺的多种残留分析方法。样品经乙腈(含1%甲酸)提取,分散固相萃取净化,2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.01%甲酸)和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.01%甲酸)作为流动相梯度洗脱,苯基色谱柱分离,多反应监测模式采集数据,基质外标法定量。结果表明,5种农药在0.001~1 mg/kg范围内线性关系良好,决定系数R^(2)≥0.9866;在0.001、0.01、0.1 mg/kg和1 mg/kg 4个添加水平下,目标化合物的平均回收率在73%~111%之间,相对标准偏差在1.4%~17.2%之间,方法的定量限为0.001 mg/kg。并成功应用于51份玉米田间实际样品的检测,所有样品的农药残留量均小于其玉米中最大残留限量标准。该方法快速、准确、灵敏度高,可满足玉米中莠去津、烟嘧磺隆、硝磺草酮、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及氯虫苯甲酰胺的残留检测需求。