电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定冶炼副产品硫酸镍中砷、锌、钴

摘要

冶炼副产品硫酸镍组成成分复杂,准确分析杂质元素As、Zn、Co含量对设计硫酸镍提纯工艺有重要意义.采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系对样品进行前处理,优化仪器工作条件,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定冶炼副产品硫酸镍中As、Zn、Co的方法.本实验分别以As 189.042 nm,Zn 206.200 nm,Co 228.616 nm为分析谱线.实验结果表明:待测溶液中20 g/L硫酸镍基体及1 g/L Cu、20 mg/L Cd、Cr、Fe、Sb、Ca、Mg、Al、Mn、Sn、Bi等共存杂质元素对As、Zn、Co的测定结果基本无影响.As、Zn、Co的标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.0021～0.026 mg/L,方法定量限为0.0063～0.078 mg/L.采用实验方法测定冶炼副产品硫酸镍实际样品中As、Zn、Co,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)介于1.51％～2.77％之间,加标回收率在89.6％～108.4％之间.