LC-MS法检测大鼠血浆中酒石酸美托洛尔的方法学研究

摘要

目的:建立准确、灵敏、可靠的LC-MS法检测大鼠血浆中酒石酸美托洛尔的浓度.方法:血浆样品用乙酸乙酯液-液萃取,内标选用盐酸普萘洛尔,液相色谱柱为Thermo ODS-C_(18)(5.0 μm,100 mm×2.1 mm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈∶甲醇∶水(20∶20∶60,体积比),流速为0.2 ml/min;仪器选用Agilent公司 1100 LC/MSD SL型液相色谱-质谱联用仪,采用电喷雾离子化电离源(ESI),选择性离子监测(SIM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 267 →268(美托洛尔)和m/z 259→260(普萘洛尔).结果:在本实验条件下,美托洛尔与内标盐酸普萘洛尔分离良好,保留时间分别为1.79和4.01 min, 0.1～50 ng/ml范围内线性关系良好(r~2=0.99411),提取回收率均大于80% ,日内日间精密度均小于15%(n=5).结论:该方法快速、准确、灵敏度高,专属性好,可用于酒石酸美托洛尔在大鼠体内药物代谢动力学的研究.