电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根

摘要

cqvip:全钒液流电池是一种应用广泛的新能源技术,固体硫酸氧钒(VOSO4·nH2O,n=3~5)则是制备钒电解液的基础原料,钒及硫酸根含量及其比例关系决定着电解液乃至钒电池的品质,因此建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根的方法。优选了待测元素灵敏度适中的分析谱线,满足了同时测定钒电池硫酸氧钒中含量范围变化较大的钒和硫酸根的需要,并且优化了分析谱线的积分区域、同步背景校正区域等仪器检测条件,改善方法检测性能。以钒和硫酸根的混合标准溶液系列绘制校准曲线,使用基体匹配法消除基体效应的影响。方法中钒和硫酸根的测定范围分别为15.0%~30.0%和35.0%~50.0%;校准曲线线性相关系数大于0.9999。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.50%;回收率为96%~104%。分别使用本法测定3个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,并与使用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒、硫酸钡重量法测定硫酸根的结果进行比对,测定结果比较吻合。