火花放电原子发射光谱法分析钢铁屑状样品的探讨

摘要

屑状样品其外观呈无规则状态,并具有一定的流动性.在一般情况下,它不能完全覆盖仪器的激发孔,无法形成一个密闭的氩气气氛,因此不能采用火花放电原子发射光谱法直接检测.为了能采用该法测定屑状样品,试验将钢铁屑状样品进行分类,根据各类金属屑状样品的强度和硬度选择合适的制样方法,将样品制备成规则的块状样品.其中塑性和韧性较好的样品采用冷压法制样,而超高强度、脆性大以及不适合冷压法制样的样品采用熔融法制样.制备好的样品选择合适的校准曲线,采用控样法,对样品进行定量分析.对样品10个不同部位测定的数据进行统计,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于2％,符合标准JJG 768—2005中的A级要求.用一级或二级标准物质/样品进行验证,测定值与认定值的差值都在标准物质规定的不确定度范围内.