СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОБОПОДГОТОВКИ ПРИ АНАЛИЗЕ ФЕРРОСПЛАВОВ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

摘要

Разработан комплекс методик для определения нормируемых элементов методом атом-но-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП): Тi, Si, Р, Аl, Сu, Мо, V,Sn, Zr в ферротитане; Ni, Fе, Сu, Со, Аs в ферроникеле; Si, Сr, Р в ферросилико-хроме; Zr, Si, Аl, Р, Сu в ферросиликоцирконии; Мn, Si, Р в ферросиликомарганце. Сочетание многоэлементного метода АЭС ИСП, позволяющего определить элементы в ферросплавах с высокой прецизионностью в широком диапазоне концентраций, с микроволновой подготовкой проб в закрытых автоклавах, исключающей потери определяемых компонентов, обеспечивает экспрессность анализа. Обоснованы состав растворов для вскрытия проб ферросплавов и температурно-временной режим микроволновой пробоподготовки в автоклаве. Изучены условия определения нормируемых элементов в ферросплавах методом АЭС ИСП. Выбраны аналитические линии определяемых элементов, свободные от значимых спектральных наложений, установлены степени разбавления растворов. Для повышения воспроизводимости аналитического сигнала при определении Тi в ферротитане, Si и Сr в ферросиликохроме, а также всех нормируемых элементов в ферросиликомарганце и ферроникеле использовали метод внутреннего стандарта. Для градуировки спектрометра использовали модельные растворы и растворы стандартных образцов с добавками аттестованных растворов определяемых элементов. Для определения Тi, Si, Р, Аl, Сu, V Zr в ферротитане, Ni, Fе, Сu, Со в ферроникеле, Si, Сr, Р в ферросиликохроме, Zr, Si, Аl, Р, Сu в ферросиликоцирконии, Si, Р в ферросиликомарганце применяли многомерную градуировку по двум аналитическим линиям. Правильность определения нормируемых элементов оценена с помощью анализа стандартных образцов ферросплавов и путем сопоставления результатов анализа с данными, полученными стандартными методами: сравнение дисперсий результатов анализа по критерию Фишера не выявило значимых расхождений между ними, а применение модифицированного теста Стьюдента показало отсутствие систематической погрешности.