压片制样-X射线荧光光谱法测定铝用石墨质阴极材料中14种元素

摘要

当前铝用阴极材料无元素含量检测的规定,目前阴极材料的元素测定尚处于空白状态.采用压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定铝用炭素阴极材料杂质元素目前鲜见报道.实验通过无烟煤标样、高纯石墨、铝用阳极材料标样配制成和阴极材料成分、基体类似的合成系列标准样品,研磨压片法制样,用X射线荧光光谱仪测定铝用石墨质阴极材料中硅、铝、铁、钙、镁、磷、钾、钠、钛、钒、锰、镍、铬、铅的含量.参考煤炭粘结指数测定方法,同一条件下测定对比各种粘结剂的粘结性能,选择分析纯硬脂酸作粘结剂;样品和粘结剂最合适比例为12.00 g炭素试样加入2.00 g硬脂酸,研磨时间为30 s.通过扫描电镜(SEM)对比各类炭素微观结构,SEM图像对比以及准确度实验表明,形态差异巨大的碳元素同素异形体结构引起的基体效应对荧光测定的影响不能忽略.各元素工作曲线用经验系数法校正,未知样品的检测结果与标准值对照良好.精密度试验表明,样品中各元素多个梯度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5％,最高的钠和镁元素也是在7.5％左右;实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照结果没有显著性差异.