一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品及其制样方法

摘要

本发明提供了一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品，目的在于解决现有沥青杂质成分测定方法存在的制样效率低、研磨器材清洗困难，设备损耗风险大的技术问题，属于沥青杂质成分分析检测领域，所述压片样品包含添加剂和沥青，所述添加剂和所述沥青的质量比≥1/5，所述添加剂包括硼酸、碳酸锂、锂硼化合物、高分子烃类化合物和高分子碳水化合物中的至少一种。该压片样品制作方便、效率高，并且检测过程中不会对检测设备造成污染或损坏，进而有效提升沥青杂质成分测定效率，降低沥青杂质成分测定的成本。本发明还提供了一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法。

说明书

技术领域

本发明属于沥青杂质成分分析检测领域，特别涉及一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品及其制样方法。

背景技术

沥青是不同分子量碳氢化合物及其衍生物组成的黑褐色混合物，是一种具有高粘度特性的有机胶凝材料特，其在建材、筑路、塑料、橡胶、炭素行业具有广泛应用。钢铁行业使用的石墨电极、铝行业使用的电解槽阴极和预焙阳极均需使用煤沥青作为粘结剂和浸渍剂；煤沥青还是生产沥青焦的原料，而易石墨化的沥青焦又是人造石墨的重要原料；除此之外沥青还作为原料广泛应用沥青基碳纤维、沥青塑料的生产。

在沥青应用中，其碳、氢、氧、氮之外的金属杂质元素含量是必须关注的一个重要方面，因为其能促进炭素电极的电化学消耗并降低物理性能属于有害杂质，相关产品有杂质金属元素含量的指标要求，同时因环保或健康因素而设置沥青重金属元素的限值要求，因此电极生产、铝用炭素制造、石墨或沥青塑料生产等领域中，沥青中杂质金属元素含量有较严格的控制要求，因此沥青中杂质元素测定是一项重要工作。

目前沥青杂质元素测定方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)和X射线荧光光谱法(XRF法)。电感耦合等离子体发射光谱法测定属于湿法化学分析：马亮帮、葛颖使用ICP-AES法测定固体沥青中微量杂质金属元素，王豪、张樱等使用ICP-AES法测定石油沥青中钙、铁、钠、镍、钒等元素，张宁使用ICP-AES法测定煤沥青中硅、钠、钙、钒、铁、镍等6种元素。湿法化学测定中，为防止沥青沸腾引起损失需要事先低温(约200℃) 除去挥发分，后800℃-1000℃灰化处理，灰分还需要使用酸碱溶解(或熔融)处理，灰化处理需要消耗4h-8h，而酸溶解的后处理及静置过程也需要1h以上时间，整体前处理需要约6h以上；而微波消解技术处理沥青不易完全分解，如有黑渣残留极易形成悬浮液，而悬浮进样对设备的污染很大，容易损坏设备，并影响测定准确度；同时该方法称样量为0.5g 左右，一方面沥青均匀性较差，不具有代表性，另外沥青杂质含量较低，低称样量的操作大幅降低溶液浓度，造成部分元素低于设备检出限。

X射线荧光光谱法测定沥青属于直接快速分析，但目前报道及少，张爱芬、马慧侠等使用X射线荧光光谱法测定沥青中微量元素，采用手工研磨直接压片测定，但在样品研磨过程中，不可避免出现沥青严重粘接研钵、研磨棒情况，需用酒精多次清洗，因此清洗困难，同时在XRF测定中，极易出现沥青污染损坏光管的事故，目前行业内已有不少因测定沥青损坏光管的例子，而X射线光管价格普遍在30万以上，这也是目前XRF测定沥青杂质元素未被广泛推广应用的重要原因。

发明内容

为了解决现有沥青杂质成分测定方法存在的制样效率低、检测器材清洗困难，设备损耗风险大的技术问题，本发明提供了一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品，该压片样品制作方便、效率高，并且检测过程中不会对检测设备造成污染或损坏，进而有效提升沥青杂质成分测定效率，降低沥青杂质成分测定的成本。

本发明还提供了一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法。

本发明通过以下技术方案实现：

本发明提供一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品，所述压片样品包含添加剂和沥青，所述添加剂和所述沥青的质量比≥1/5，所述添加剂包括硼酸、碳酸锂、锂硼化合物、高分子烃类化合物和高分子碳水化合物中的至少一种。

优选的，所述添加剂和所述沥青的质量比为1/5～5。

可选的，所述锂硼化合物包括硼酸锂、四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种。

可选的，所述高分子烃类化合物包括聚乙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯粉、聚丙烯粉和聚苯乙烯中的至少一种。

可选的，所述高分子碳水化合物包括淀粉、甲基纤维素和天然橡胶中的至少一种。可选的，所述沥青包括煤沥青、石油沥青、天然沥青、木沥青、页岩沥青和人工改性沥青中的至少一种。

一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，所述压片制样方法包括：

将添加剂和沥青进行混合研磨，获得混合料；

将所述混合料进行压片，获得压片样品；

其中，所述添加剂和所述沥青的质量比≥1/5；

所述添加剂包括硼酸、碳酸锂、锂硼化合物、高分子烃类化合物和高分子碳水化合物中的至少一种。

可选的，所述锂硼化合物包括硼酸锂、四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种；

所述高分子烃类化合物包括聚乙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯粉、聚丙烯粉和聚苯乙烯中的至少一种。

所述高分子碳水化合物包括淀粉、甲基纤维素和天然橡胶中的至少一种。

可选的，所述将添加剂和沥青进行混合研磨，获得混合料，具体包括：

将添加剂和沥青进行混合研磨，获得粒径为0.1-3.0mm的混合料。

可选的，所述将所述混合料进行压片，获得压片样品，具体包括：

将所述混合料进行压片，获得压片样品；

其中，所述压片的方式为直接压片、粉体垫底压片和套嵌压片中的任意一种；

所述粉体垫底压片的粉体材料包括硼酸、聚乙烯、硼酸锂、偏硼酸锂、淀粉和甲基纤维素中的至少一种；

所述嵌套压片的嵌套材料包括塑料环、金属环和金属套盘中的任意一种。

本发明中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

1.本发明一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品，在沥青压片样品中加入添加剂，高熔点的添加剂的加入一方面能够将沥青软化点从45℃-110℃提升至110℃以上，避免沥青压片样品在XRF测定时，经光室内X射线照射5min-10min后熔化，造成光管污染损坏事故，进而避免巨额财产损失，另一方面，加入添加剂能够降低沥青粘结程度，研磨中物料不会粘接料钵，克服研磨清洗困难的问题，提高制样效率，同时粘结程度的降低，有利于沥青压片样品制样过程的充分混合研磨；因此，本发明的压片样品制样方便、效率高，且检测过程中不会对检测设备造成污染或损坏，进而有效提升沥青杂质成分测定效率，降低沥青杂质成分测定的成本。

2.本发明一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品，压片样品添加剂和沥青的质量比≥1/5，可有效降低沥青的粘结程度并提高沥青软化点，若添加剂和沥青的质量比＜1/5，则无法保证压片样品软化点在110℃以上，进而无法保证压片样品在进行XRF测定的安全性，添加剂选取硼酸、碳酸锂、锂硼化合物、高分子烃类化合物和高分子碳水化合物中的至少一种，在提高沥青压片样品软化点的同时可保证添加剂不会对沥青XRF测定结果造成干扰。

3.本发明一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，在沥青制样过程中加入添加剂进行研磨，添加剂的加入一方面能够降低沥青粘结程度，有利于沥青制样过程的研磨，提高制样效率的同时还能克服研磨后研钵不易清洗的问题，另一方面，加入高熔点的添加剂能够将沥青软化点从45℃-110℃提升至110℃以上，避免沥青压片样品在XRF测定时，经光室内X射线照射5min-10min后熔化，造成光管污染损坏事故，进而避免巨额财产损失，因此，本发明的制样方法相比现有沥青制样工艺而言，效率更高，且制得的压片样品在XRF检测过程中不会对检测设备造成污染或损坏，进而有效提升沥青杂质成分测定效率，降低沥青杂质成分测定的成本。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

为了更清楚地说明本发明中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明制样方法的工艺流程图；

图2是本发明实施例3制得的混合料外观图；

图3是本发明对比例3制得的混合料外观图；

图4是本发明实施例3制得的压片样品，在110℃烘箱中放置10min后的外观图；

图5是本发明对比例3制得的压片样片，在110℃烘箱中放置10min后的外观图。

具体实施方式

下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。

在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

还需要说明的是，本发明中的术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。

本发明提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：

目前，在X射线荧光光谱法测定沥青杂质成分的样品制备中，通常采用手工研磨后直接压片制样，制得的样品直接进行XRF测定。但样品粘结性极高粘结严重，导致研钵不易清洗，同时申请人发现，在XRF测定中，样片在光室内需被X射线照射5min-10min，温度可达到70℃-100℃，而沥青软化点极低，长时间照射极易出现沥青熔化，从而造成污染损坏光管事故，而X射线光管价格普遍在30万以上，这也是目前XRF测定沥青杂质元素未被广泛推广应用的重要原因。

湿法化学测定沥青中杂质元素的操作繁琐、耗时耗力，不能满足及时性需要，而XRF 测定沥青杂质元素的常规方法损坏X光管引起巨额财产损失。为解决上述问题，实现快速、安全低成本的测定沥青杂质元素，本申请基于XRF测定沥青杂质元素的常规方法，在压片制样工艺中，将高熔点添加剂加入到沥青中混合研磨，混合研磨后的样片软化点被提高到 110℃以上，大大提高了沥青制备样品的软化点。本发明大幅增强了XRF测定沥青样品的安全程度，避免因沥青样品熔化引起的检测机构巨额财产损失，同时提高了XRF测定的适用范围，为电极生产、铝用炭素制造、石墨或沥青塑料生产等领域的产品质量控制、环境保护带来极大便利。

根据本发明一种典型的实施方式，提供一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品，所述压片样品包含添加剂和沥青，所述添加剂和所述沥青的质量比≥1/5，所述添加剂包括硼酸、碳酸锂、锂硼化合物、高分子烃类化合物和高分子碳水化合物中的至少一种。

本发明中，在沥青压片样品中加入添加剂，高熔点的添加剂的加入一方面能够将沥青软化点从45℃-110℃提升至110℃以上，避免沥青压片样品在XRF测定时，经光室内X射线照射5min-10min后熔化，造成光管污染损坏事故，进而避免巨额财产损失，另一方面，加入添加剂能够降低沥青粘结程度，有利于沥青压片样品制样过程的研磨，提高制样效率的同时还能克服研磨后研钵不易清洗的问题，因此，本发明的压片样品制样方便、效率高，且检测过程中不会对检测设备造成污染或损坏，进而有效提升沥青杂质成分测定效率，降低沥青杂质成分测定的成本。

本发明中，压片样品添加剂和沥青的质量比≥1/5，可有效降低沥青的粘结程度并提高沥青软化点，若添加剂和沥青的质量比＜1/5，则无法保证压片样品软化点在110℃以上，进而无法保证压片样品在进行XRF测定的安全性，添加剂选取硼酸、碳酸锂、锂硼化合物、高分子烃类化合物和高分子碳水化合物中的至少一种，在提高沥青压片样品软化点的同时可保证添加剂不会对沥青XRF测定结果造成干扰。

作为一种优选的实施方式，所述添加剂和所述沥青的质量比为1/5～5。

本发明中，所述添加剂和所述沥青的质量比优选为1/5～5，好处是可以满足多种沥青提升样片软化点的需要，若质量比＞5，除了会造成添加剂的浪费之外，过多添加剂会稀释样品中杂质元素浓度，不利于XRF测定。

作为一种可选的实施方式，所述锂硼化合物包括硼酸锂、四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种。

本发明中，锂硼化合物包括硼酸锂、四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种，添加剂也可选取硼酸、碳酸锂，这是由于这一类化合物熔点远高于沥青，加入后可明显降低沥青熔点和粘结程度，并且，其构成元素硼、锂、碳、氢和氧的X荧光产额极低，属于XRF不能测定的元素类别，引入此类物质不影响沥青杂质成分的测定。

作为一种可选的实施方式，所述高分子烃类化合物包括聚乙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯粉、聚丙烯粉和聚苯乙烯中的至少一种。

本发明中，添加剂可选取聚乙烯这一类高分子烃类化合物，这一类化合物熔点远高于沥青，加入后可明显降低沥青熔点和粘结程度，并且，其构成元素碳、氢和氧的X荧光产额极低，属于XRF不能测定的元素类别，引入此类物质不影响沥青杂质成分的测定。

作为一种可选的实施方式，所述高分子碳水化合物包括淀粉、甲基纤维素和天然橡胶中的至少一种。

本发明中，添加剂可选取淀粉、甲基纤维素这一类高分子碳水化合物，这是由于这一类化合物熔点远高于沥青，加入后可明显降低沥青熔点和粘结程度，并且，其主要构成元素碳、氢和氧的X荧光产额极低，属于XRF不能测定的元素类别，引入此类物质不影响沥青杂质成分的测定。

作为一种可选的实施方式，所述沥青包括煤沥青、石油沥青、天然沥青、木沥青、页岩沥青和人工改性沥青中的至少一种。

本发明中，压片样品中的沥青可采用煤沥青、石油沥青、天然沥青、木沥青、页岩沥青和人工改性沥青中的至少一种，即适用于软化点不足110℃的各种沥青，适应范围广。

根据本发明另一种典型的实施方式，提供一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，如图1所示，所述压片制样方法包括：

S1.将添加剂和沥青进行混合研磨，获得混合料。

本发明在沥青制样过程中加入添加剂进行研磨，添加剂的加入一方面能够降低沥青粘结程度，有利于沥青制样过程的研磨，提高制样效率的同时还能克服研磨后研钵不易清洗的问题，另一方面，加入高熔点的添加剂能够将沥青软化点从45℃-110℃提升至110℃以上，避免沥青压片样品在XRF测定时，经光室内X射线照射5min-10min后熔化，造成光管污染损坏事故，进而避免巨额财产损失，因此，本发明的制样方法相比现有沥青制样工艺而言，效率更高，且制得的压片样品在XRF检测过程中不会对检测设备造成污染或损坏，进而有效提升沥青杂质成分测定效率，降低沥青杂质成分测定的成本。

其中，所述添加剂包括硼酸、碳酸锂、锂硼化合物、高分子烃类化合物和高分子碳水化合物中的至少一种。

本发明添加剂选取硼酸、碳酸锂、锂硼化合物、高分子烃类化合物和高分子碳水化合物中的至少一种，在提高沥青压片样品软化点的同时可保证添加剂不会对沥青XRF测定结果造成干扰。

所述添加剂和所述沥青的质量比≥1/5。

本发明中，压片样品添加剂和沥青的质量比≥1/5，可有效降低沥青的粘结程度并提高沥青软化点，若添加剂和沥青的质量比＜1/5，则无法保证压片样品软化点在110℃以上，进而无法保证压片样品在进行XRF测定的安全性。

作为一种可选的实施方式，所述锂硼化合物包括硼酸锂、四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种；

所述高分子烃类化合物包括聚乙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯粉、聚丙烯粉和聚苯乙烯中的至少一种；

所述高分子碳水化合物包括淀粉、甲基纤维素和天然橡胶中的至少一种。

本发明中，添加剂选取上述成分，这是由于以上各类化合物熔点远高于沥青，加入后可明显降低沥青熔点和粘结程度，并且，其主要构成元素硼、锂、碳、氢和氧的X荧光产额极低，属于XRF不能测定的元素类别，引入此类物质不影响沥青杂质成分的测定。

作为一种可选的实施方式，将添加剂和沥青进行混合研磨，获得粒径为0.1-3.0mm的混合料；

本发明中，混合料粒径为0.1-3.0mm，粒径在此范围内的样品的混合均匀程度较好，由于沥青的粘结性，研磨后样品粒径通常不会低于0.1mm，高于3.0mm则添加剂和沥青样品的混合均匀程度不好，会造成测定结果的重现性不好。

本发明中，制备混合料的混合研磨可以采用以下方式：

所述混合研磨采用手工研磨，时间≥100s；

或者，所述混合研磨采用机器研磨，时间≤50s。

作为一种优选的实施方式，所述添加剂和所述沥青的质量比为(1/5～5)，最优比值为 1:1。

S2.将所述混合料进行压片，获得压片样品。

作为一种可选的实施方式，所述将所述混合料进行压片，获得压片样品，具体包括：

将所述混合料进行压片，获得压片样品；

其中，所述压片的方式为直接压片、粉体垫底压片和套嵌压片中的任意一种；

所述粉体垫底压片的粉体材料包括硼酸、聚乙烯、硼酸锂、偏硼酸锂、淀粉和甲基纤维素中的至少一种；

所述嵌套压片的嵌套材料包括塑料环、金属环和金属套盘中的任意一种。

本发明中，沥青压片工艺可采用常规的直接压片、粉体垫底压片和套嵌压片，也可采用其他可行的压片工艺，当压片工艺采用粉体垫底压片时，粉体材料包括硼酸、聚乙烯、硼酸锂、偏硼酸锂、淀粉和甲基纤维素中的至少一种，目的在于增加样片的坚挺程度；当压片工艺采用嵌套压片时，嵌套材料包括塑料环、金属环和金属套盘中任意一种，好处是相对于直接压片和粉体垫底压片制备样片最为坚挺，测定中安全程度最高。

下面将结合实施例、对比例及实验数据对本申请一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品及其制样方法进行详细说明。

实施例1

本实施例一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，具体包括：

(1)称取3g软化点为40℃的石油沥青样品，按照添加剂:沥青＝5:1比例加入高纯硼酸锂颗粒或粉体。

(2)将步骤(1)所得物料采用玛瑙研钵手工混合研磨，混合研磨时间150s，获得粒径为1.5～3.0mm的混合料，研磨后，玛瑙研钵和研磨棒上没有粘结沥青固体，用纸一次擦除研钵和研磨棒即可。

(3)将所述混合料在压片机上直接压片，制成表面光滑的样片，样片在110℃烘箱中放置10min，保存完好未软化。

实施例2

本实施例一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，具体包括：

(1)称取5g软化点为75℃的煤沥青样品，按照添加剂:沥青＝4:1比例加入高纯偏硼酸锂颗粒或粉体。

(2)将步骤(1)所得物料在碳化钨材质的机器设备上混合研磨，混合研磨时间30s，获得粒径为1.0-2.8mm的混合料，研磨后，只需简单刷洗料钵，料钵表面即无固体黏附，用酒精清洗一次料钵即可彻底清理干净。

(3)将所述混合料在压片机上硼酸垫底压片，制成表面光滑的样片，样片在110℃烘箱中放置10min，保存完好未软化。

实施例3

本实施例一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，具体包括：

(1)称取10g软化点为95℃的人工改性沥青样品，按照添加剂:沥青＝2:1比例加入硼酸颗粒或粉体。

(2)将步骤(1)所得物料在碳化钨材质机器设备上混合研磨，混合研磨时间20s，获得粒径为0.1-1.9mm的混合料，研磨完毕后，只需简单刷洗料钵，料钵表面即无固体黏附，用酒精清洗一次料钵即可彻底清理干净。

(3)将所述混合料在压片机上直接压片，制成表面光滑的样片，样片在110℃烘箱中放置10min，保存完好未软化。

实施例4

本实施例一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，具体包括：

(1)称取12g软化点为105℃的人工改性沥青样品，按照添加剂:沥青＝2:3比例加入聚乙烯粉颗粒或粉体。

(2)将步骤(1)所得物料在氧化锆材质的行星球磨机设备上混合研磨，混合研磨时间50s，获得粒径为0.8-2.6mm的混合料，研磨完毕后，只需简单刷洗料钵，料钵表面即无固体黏附，用酒精清洗一次料钵即可彻底清理干净。

(3)将所述混合料在压片机上直接压片，制成表面光滑的样片，样片在110℃烘箱中放置10min，保存完好未软化。

实施例5

本实施例一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，具体包括：

(1)称取15g软化点为108℃的人工改性沥青样品，按照添加剂:沥青＝1:5比例加入四硼酸锂:偏硼酸锂＝12:22(质量比)的添加剂颗粒或粉体。

(2)将步骤(1)所得物料在碳化钨材质机器设备上混合研磨，混合研磨时间10s，获得粒径为0.9-2.9mm的混合料，研磨完毕后，简单刷洗料钵，料钵上残余极少量固体，用酒精清洗一次料钵即可彻底清理干净。

(3)将所述混合料在压片机上直接压片，制成表面光滑的样片，样片在110℃烘箱中放置10min，保存完好未软化。

实施例6

本实施例一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，具体包括：

(1)称取10g软化点为109℃的天然沥青，按照添加剂:沥青＝2:1比例加入碳酸锂颗粒或粉体。

(2)将步骤(1)所得物料在碳化钨材质机器设备上混合研磨，混合研磨时间20s，获得粒径为0.5-2.5mm的混合料，研磨完毕后，简单刷洗料钵，料钵上残余极少量固体，用酒精清洗一次料钵即可彻底清理干净。

(3)将所述混合料在压片机上塑料环嵌套压片，制成表面光滑的样片，样片在110℃烘箱中放置10min，保存完好未软化。

实施例7

本实施例一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，具体包括：

(1)称取1g木沥青和4g页岩沥青的混合物，软化点为81℃，按照添加剂:沥青＝2:1比例加入含淀粉和甲基纤维素的添加剂颗粒或粉体，淀粉和甲基纤维素质量比为1：2。

(2)将步骤(1)所得物料在碳化钨材质机器设备上混合研磨，混合研磨时间20s，获得粒径为1.5-1.9mm的混合料，研磨完毕后，简单刷洗料钵，料钵上残余极少量固体，用酒精清洗一次料钵即可彻底清理干净。

(3)将所述混合料在压片机上直接压片，制成表面光滑的样片，样片在110℃烘箱中放置10min，保存完好未软化。

对比例1：

本对比例采用湿法化学ICP-AES法测定沥青杂质元素含量的样品前处理方法，具体包括：

(1)软化点95℃的煤沥青样品灰化：称取5g煤沥青样品于铂金坩过中，放入约200℃电热板上中加热约1h直至烟气散尽，后将铂坩埚放入到800℃高温炉中加热灼烧6h，直至样品灰化完全，无黑色颗粒或明显残留物(如有黑色残留物需继续灰化直至完全)，放入干燥器冷至室温。

(2)溶解煤沥青样品灰分：取出盛放灰分的铂坩埚，用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶液溶解，在电加热炉上加热直至冒烟完毕，后用稀盐酸溶液溶液，如有不溶物微热直至澄清，后转移至100mL容量瓶中定容，整个灰分溶解需要1h左右时间。

整个灰化、溶解过程在6-10h范围内。

对比例2：

本对比例一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，具体包括：

(1)称取10g软化点为95℃的人工改性沥青样品。

(2)将沥青样品采用玛瑙研钵手工混合研磨，混合研磨时间100s，研磨完毕后，获得粒径为0.3-3.2mm的研磨样品，玛瑙研钵和研磨棒上均粘结有大量沥青固体，用纸无法有效擦除，加入酒精让研钵和研磨棒相互研磨，难以清洗干净，需反复加入三次酒精才能彻底清洗干净。

(3)将研磨后的物料在压片机上直接压片，制成表面光滑的样片，样片在110℃烘箱中放置10min，样品软化，实验人员只需带棉手套用手接触就会变形。

对比例3：

本对比例一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，具体包括：

(1)称取10g软化点为95℃的人工改性沥青样品。

(2)将沥青样品采用碳化钨材质机器设备上混合研磨，混合研磨时间20s。研磨后，碳化钨料钵上粘接大量沥青，粘结严重，获得粒径为1.0-6.6mm的颗粒物。加入酒精让研钵和研磨棒相互研磨，难以清洗干净，需反复加入三次酒精才能彻底清洗干净，但洗净后的料钵内壁呈现灰黑色状态，无法去除。

(3)将研磨后的物料在压片机上直接压片，制成表面光滑的样片，样片在110℃烘箱中放置10min，样品软化，实验人员只需带棉手套用手接触就会变形。

对比例4

本对比例一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，具体包括：

(1)称取10g软化点为84℃的人工改性沥青样品，按照添加剂:沥青＝1:7比例加入硼酸添加剂。

(2)将步骤(1)所得物料在碳化钨材质机器设备上混合研磨，混合研磨时间20s，获得粒径为0.5-5.2mm的混合料，粘接较严重。研磨完毕后，需多次加入酒精才将固体清洗干净，但料钵内壁呈现灰黑色状态，无法去除。

(3)将所述混合料在压片机上直接压片，制成表面光滑的样片，样片在110℃烘箱中放置10min，样品软化，实验人员只需带棉手套用手接触就会变形。

本发明各实施例和对比例中，研磨后样品粒径采用激光粒度仪检测，选取D20-D80范围粒径。

相关实验：

将实施例1-7和对比例1-4制得的沥青样品的性能进行测试，测试结果如表1所示。

相关测试方法：

制样时间：从称量、研磨、清洗到压片完毕消耗的总时间，或ICP-AES法制样总时间。

样品粘结程度：沥青样品在研磨中的粘结程度，依据清洗难度确定。

表1实施例1-7和对比例1-4制得的沥青样品的性能数据

由表1可知，本发明在沥青XRF法检测杂质成分的制样工艺中，添加一定量的高熔点添加剂，可降低沥青粘结程度，有利于沥青制样过程的研磨，提高制样效率的同时还能克服研磨后研钵不易清洗的问题，并且加入高熔点的添加剂能够将沥青软化点提升至110℃以上，避免沥青压片样品在XRF测定时熔化，造成光管污染损坏事故，进而避免巨额财产损失，本发明1-7制得的沥青压片样品相比对比例1-4的沥青样品而言，制样效率更高，且制得的压片样品在110℃不熔化，因而再XRF检测过程中不会对检测设备造成污染或损坏，进而有效提升沥青杂质成分测定效率，降低沥青杂质成分测定的成本。

附图2-5的详细说明：

如图2所示，为本发明实施例3制得的混合料，从图2可以得出，研磨得到的样品粒度一致性较高，仅有少

如图3所示，为本发明对比例3制得的混合料，从图3可以得出，研磨得到的样品有大量大颗粒存在，粒度一致性较低；

如图4所示，为本发明实施例3制得的压片样品，在110℃烘箱中放置10min后的外观图，从图4可以得出，压片样品保存完好未软化。

如图5所示，为本发明对比例3制得的压片样片，在110℃烘箱中放置10min后的外观图，从图5可以得出，压片样品软化，实验人员只需带棉手套用手接触就导致变形。

本发明中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：

(1)本发明一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品，在沥青压片样品中加入添加剂，高熔点的添加剂的加入一方面能够将沥青软化点从45℃-110℃提升至110℃以上，避免沥青压片样品在XRF测定时，经光室内X射线照射5min-10min后熔化，造成光管污染损坏事故，进而避免巨额财产损失，另一方面，加入添加剂能够降低沥青粘结程度，有利于沥青压片样品制样过程的研磨，提高制样效率的同时还能克服研磨后研钵不易清洗的问题，因此，本发明的压片样品制样方便、效率高，且检测过程中不会对检测设备造成污染或损坏，进而有效提升沥青杂质成分测定效率，降低沥青杂质成分测定的成本。

(2)本发明一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品，压片样品添加剂和沥青的质量比≥1/5，可有效降低沥青的粘结程度并提高沥青软化点，若添加剂和沥青的质量比＜1/5，则无法保证压片样品软化点在110℃以上，进而无法保证压片样品在进行XRF测定的安全性，添加剂选取硼酸、碳酸锂、锂硼化合物、高分子烃类化合物和高分子碳水化合物中的至少一种，在提高沥青压片样品软化点的同时可保证添加剂不会对沥青XRF测定结果造成干扰。

(3)本发明一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，在沥青制样过程中加入添加剂进行研磨，添加剂的加入一方面能够降低沥青粘结程度，有利于沥青制样过程的研磨，提高制样效率的同时还能克服研磨后研钵不易清洗的问题，另一方面，加入高熔点的添加剂能够将沥青软化点从45℃-110℃提升至110℃以上，避免沥青压片样品在XRF测定时，经光室内X射线照射5min-10min后熔化，造成光管污染损坏事故，进而避免巨额财产损失，因此，本发明的制样方法相比现有沥青制样工艺而言，效率更高，且制得的压片样品在XRF检测过程中不会对检测设备造成污染或损坏，进而有效提升沥青杂质成分测定效率，降低沥青杂质成分测定的成本。

(4)本发明一种沥青的X射线荧光光谱测定压片样品的制样方法，添加剂选取硼酸、碳酸锂、锂硼化合物、高分子烃类化合物和高分子碳水化合物中的至少一种，这是由于以上各类化合物熔点远高于沥青，加入后可明显降低沥青熔点和粘结程度，并且，其主要构成元素硼、锂、碳、氢和氧的X荧光产额极低，属于XRF不能测定的元素类别，引入此类物质不影响沥青杂质成分的测定。

最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。