熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅质 、铝质 、镁质和铬质耐火材料中15种组分

摘要

硅质 、铝质 、镁质和铬质耐火材料中MgO、Na2 O、Fe2 O3、MnO、Cr2 O3、TiO2、P2 O5、SiO2、CaO、K2 O、Al2 O3等组分含量的分析,一般采用EDTA滴定法 、分光光度法 、原子吸收光谱法测定,操作繁琐,耗时长;而使用X射线荧光光谱法分析时,4种基体的耐火材料需要采用不同的熔融方法和校准曲线.为了将4种基体的耐火材料统一制样方法,并使用同一组校准曲线同时测定MgO、ZrO2、Na2 O、ZnO、NiO、Fe2 O3、MnO、Cr2 O3、V2 O5、TiO2、P2 O5、SiO2、CaO、K2 O、Al2 O3等主次组分,实验选用3套国外耐火材料标准样品,并对熔融温度 、时间 、稀释比等熔融制样条件进行优化;通过峰位及强度扫描确定各元素电压 、电流 、准直器等条件,达到灵敏度与分辨率最佳,通过扫描PHA确定脉冲宽度,提高准确度.理论 α 系数校正元素间吸收增强效应,用比例法计算校正谱线重叠,优化校准曲线,提高分析方法准确度.各组分校准曲线线性相关系数R2在0.9940～0.9999之间.按照实验方法熔融JRRM507、JRRM803、JRRM1293个标准样品,进行方法精密度和熔片精密度试验,结果表明重复性均能达到GB/T 21114—2007要求.按照实验方法选择镁铬矿 、高岭土 、铝土矿3类标准物质进行正确度验证,VS P14/3、UNS KK、ZBK394标准物质中MgO、ZrO2、Na2 O、ZnO、NiO、Fe2 O3、MnO、Cr2 O3、V2 O5、TiO2、P2 O5、SiO2、CaO、K2 O、Al2 O3等主次组分的测定结果与认定值相吻合.