高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中分散元素镓铟铊锗碲镉

摘要

建立灵敏度高、准确度高的分散元素分析方法一直是地质样品分析的重点.采用高压微波消解法以HF-HNO 3体系处理样品,选择205 Tl、125 Te、69 Ga、74 Ge、115 In、114 Cd作为测量同位素,采用校正方程在线校正了74 Ge、115 In的同量异位素干扰,采用离线校正方式校正了114 Sn对114 Cd的同量异位素干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中分散元素Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd的方法.对称样量、高压微波消解条件、浸取酸种类进行了优化.结果表明,在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.9997,检出限为0.005～0.093μg/g,测定下限为0.017～0.31μg/g.按照实验方法对土壤成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质、安山岩岩石成分分析标准物质中Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于8.5％,相对误差不大于9.1％.采用实验方法对土壤样品进行分析,测定结果与封闭酸溶-ICP-MS测定Ga、In和Tl,氢化物发生原子荧光光谱法测定Ge,乙醇增敏-ICP-MS测定Te,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的结果基本吻合.