熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金和锰铁合金中硅锰磷铁

摘要

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁合金化学成分,关键技术是样品预氧化,以有效避免铂金坩埚受到侵蚀.试验以专用氧化剂预处理硅锰合金和锰铁合金样品,以四硼酸锂-混合熔剂(m(Li2 B4 O7):m(LiBO2)=67:33)为熔剂熔融制备玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金和锰铁合金中硅 、锰 、磷 、铁含量的方法.以碳含量校正烧失量对检测结果的影响,进一步探讨了氧化剂加入量 、稀释比 、熔融温度 、熔融时间等条件对硅锰合金和锰铁合金中锰 、硅 、磷 、铁含量的影响,得出最佳熔融条件.熔融制得的玻璃片均匀 、光洁,满足XRF测定要求.各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.25％ ～4.3％ 之间;测定结果与硅锰 、锰铁标准物质认定值相符.