微波消解-火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中铅

摘要

采用微波消解技术对磷矿石样品进行预处理,确定了溶样酸介质及其用量、微波消解压力、时间等关键因素,建立了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中铅的方法.实验结果表明,在盐酸、硝酸、硫酸、王水等四种溶样介质中,以王水的溶样效果最好,其适宜用量为每克样品5 mL.采用3步的微波消解程序,消解压力/消解时间依次为:0.3MPa/60s,0.5MPa/360s,1.0MPa/180s.与传统酸溶法相比,微波消解的溶样时间短,试样溶解完全.方法的检出限为0.036μg/mL.对磷矿石样品进行分析,相对标准偏差(RSD)在4.1%～6.6%之间,加标回收率为94%～108%.