自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬

摘要

采用Na2O2将样品在800℃下熔融,加入H2SO4和H3PO4溶解、(NH4)2S2O8氧化后,建立了(NH4)2Fe(SO4)2还原-KMnO4返滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量的自动电位滴定法.对电极和滴定参数进行了研究,并考察了影响滴定终点判断的多种因素.最终确定213型铂电极作为指示电极;(NH4)2Fe(SO4)2和KMnO4标准溶液标定时信号漂移选择15 mV/min,加液速度分别为10 mL/min和最大值,等当点识别标准分别为80和70;样品反滴定时信号漂移选择20 mV/min,加液速度为最大值,等当点识别标准为70.采用方法对铬矿石标准物质GBW07201和GBW07202进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=10)为0.14％和0.09％,与认定值相对误差为0.04％和0.06％.将方法用于不同产地的铁矿石实际样品中三氧化二铬的测定,结果与国标方法GB/T 24230-2009基本一致.