碱熔

摘要： 碱熔法能够高效、完全地分解炉渣、煤灰、矿石、大气颗粒物等类型的样品,适合测定多种金属元素及氟、硅、磷、硫等非金属元素。论述了碱熔法基本原理,讨论了熔剂选择、坩埚选择、熔融温度和时间、基体效应对碱熔法的影响,介绍了碱熔法近年来在土壤沉积物、固体废物、大气颗粒物、炉渣、矿石、煤等样品中常量元素、氟、稀土元素、超铀元素检测中的研究进展,并对碱熔法前处理技术在环境监测领域及地矿分析中的发展趋势及应用前景进行了展望。

摘要： 铁矿石中全铁含量的测定通常采用常规的重铬酸钾容量法,主要为酸溶法和碱熔法。本文主要采取碱熔的试样处理方法,探讨其对全铁含量测定结果的影响。

摘要： 对钼尾矿(MoT)进行碱熔活化处理并作为辅助胶凝材料,研究了m(Na OH)∶m(MoT)、煅烧温度、煅烧时间等因素对MoT活化效果的影响。结果表明:碱熔活化能有效破坏MoT颗粒表面的网络结构,促进活性(Si+Al)的溶出,提高MoT活性;活化的最优条件为:采用湿法加碱煅烧的方式、MoT颗粒控制在74μm以下,m(Na OH)∶m(MoT)=1∶5、煅烧温度450°C、煅烧时间60 min,在此条件下MoT的碱溶浸出(Si+Al)浓度为1427 mg/L;当活化钼尾矿掺量为15%时,水泥胶砂的28 d抗压强度可达41.7 MPa。

摘要： 采用碳酸钠-硼酸高温熔融样品,经盐酸浸取熔块,选择钒310.230 nm、铁259.940 nm、锰257.610nm和磷213.618 nm为分析谱线,选用基体匹配法来消除基体效应的影响,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁炉渣中钒铁锰磷的方法。结果表明,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限分别为:钒0.0076μg/mL、铁0.0093μg/mL、锰0.0065μg/mL、磷0.0051μg/mL。按照实验方法测定两个钒铁炉渣标准样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于3.9%,测定值与认定值基本一致。

摘要： 以铌精矿为原料,采用铝热还原工艺冶炼制备铌铁合金,通过碱熔试样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定铌铁中杂质元素硅、磷、钛,并对仪器参数及被测元素谱线的选择进行了讨论,在选定的测量条件下与化学湿法的测定结果进行对比。对试料中待测元素进行多次测定,对方法的检出限、精密度及加标回收率等进行了考察,方法相对标准偏差小于2%,回收率为98%~100%。该方法使用合适的样品前处理方法和仪器分析条件,实现了高效、快速、准确的测定铌铁中硅、磷、钛。

摘要： 建立准确测定含铱催化剂中铱含量的方法,是保障含铱催化剂贵金属高效回收、考察含铱催化剂湿法冶金生产物料平衡的重要技术方法,对保证含铱催化剂买卖双方公平、公正交易具有重要的意义。本法采用碱熔分解含铱催化剂样品,加入基体配制铱标准溶液与待测试样进行基体匹配,运用ICP-AES法测定含铱催化剂中铱含量。实验结果表明:少量定量加入过氧化钠能完全分解样品,采用标准基体匹配方法可消除干扰,Ir校准曲线的线性范围为(0.50~25.00)μg/mL,校准曲线线性相关系数分别为0.99995,方法检出限为2.4μg/g。铱的测定范围为(100~5000)g/t,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.2%~3.6%,加标回收率为96%~108%。本法测定铱催化剂样品中铱的结果与国标方法GB/T17418.4-2010的测定值均基本一致。

摘要： 硅广泛存在于环境中,是人体必须的微量元素之一,但摄入过量也会引起危害,现在工业生产过程产生的各种环境问题,如雾霾天气,颗粒物中的硅含量未见合适的测试方法。本文结合土壤、废气等标准中硅的测试,建立碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测试环境空气颗粒物中硅的方法,本方法可操作性强,可以满足分析的需要。当采样体积144m^(3)时,硅的检出限为0.008μg/m^(3),测定下限为0.032μg/m^(3)。

摘要： 以桦甸油页岩灰为原料,采用NaOH碱熔水热合成法制备NaX型沸石,考察了熔融温度、灰碱比、固液比、水热温度和晶化时间对合成沸石结晶度的影响,确定了沸石的合成工艺,并采用氮气吸附脱附法对合成的沸石进行了表征。结果表明:该方法可合成单一类型NaX型沸石,合成条件为熔融温度500°C、灰碱比1∶1.5 g/g、固液比1∶4 g/m L、水热温度80°C、晶化时间12 h。合成沸石的比表面积高达355.79 m^(2)/g,约为原料页岩灰的281倍。沸石主要含有微孔和中孔结构,平均孔径为3.60 nm,孔体积为0.21 cm^(3)/g。

摘要： 为对加氢脱硫(HDS)催化剂中重金属元素进行回收,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定废弃加氢脱硫(HDS)催化剂中钒的方法。采用过氧化钠熔解试样,用盐酸浸取后定容,稀释试液后控制盐酸酸度为10%,使用基体匹配法并选择钒292.401 nm为分析谱线进行测定。结果表明,钒质量浓度在1.00~20.00μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数为1.0。测定了5个废弃加氢脱硫(HDS)催化剂样品中的钒,并采用格拉布斯检验方法检验11次,测定结果无异常值,加标回收率为99.0%~101%。方法可用于测定钒质量分数为0.50%~10.0%的HDS催化剂,同时对其他产品中钒的测定提供一种新思路。

摘要： 采用碳酸钠和过氧化钠混合熔样,建立电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿中的硅和磷的分析方法。确立仪器的最佳参数,选择了硅、磷的最优谱线,对过氧化钠加入量及熔样时间进行了考察,钠的引入量与硅、磷谱线强度和回归系数进行了试验,最终确立了过氧化钠加入量,最终结果与传统方法比较,试验的精密度、准确度较好,方法简便快捷,降低劳动成本。

摘要： 试样经瓷柑埚预烧除硫、铂坩埚碱熔后用热盐酸溶液浸取，然后用硅钼蓝分光光度法在波长680nm处进行测定。

摘要： 本发明涉及的碱熔循环体系中碱熔氧化汽爆秸秆生产草酸的方法：在碱熔循环体系中碱熔氧化处理汽爆秸秆，得碱熔汽爆秸秆料液，过滤，并在所得滤液中加CaO溶液，得草酸钙沉淀，再在草酸钙沉淀中加H

摘要： 本发明涉及的碱熔循环体系中碱熔氧化汽爆秸秆生产草酸的方法:在碱熔循环体系中碱熔氧化处理汽爆秸秆,得碱熔汽爆秸秆料液,过滤,并在所得滤液中加CaO溶液,得草酸钙沉淀,再在草酸钙沉淀中加H

摘要： 本发明公开了一种干法灰化‑偏硼酸锂碱熔测定黄芪中12种元素的检测方法，将中药材黄芪样品，经马弗炉中逐步灰化、加偏硼酸锂碱熔后，经稀HCl溶液超声浸提并定容摇匀，进行电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑OES)测试，分析各元素谱线强度响应值，通过标准曲线对样品各元素进行定量。本方法建立了逐步灰化‑偏硼酸锂碱熔‑电感耦合等离子体发射光谱法(ICP‑OES)测定黄芪中硅铝等12种元素的方法，测试质量技术指标均能满足实际样品分析需要，各元素精密度达到10％以内，满足《中华人民共和国药典》通则9101中对分析方法的要求，为黄芪的安全生产提供科学依据。

摘要： 本发明属于化工原料合成技术领域，公开了一种制备酚类化合物的碱熔方法，其过程为：将相应的磺酸盐和强碱在搅拌下分散到高沸点的惰性溶剂油中，不断搅拌下升温到反应温度充分反应，反应后将反应混合物降温与充足的水混合溶解，碱熔反应产物溶解到水中与高沸点的惰性溶剂油分层，分层后水相去中和酸化等处理后制备相应的酚类产品，提取酚类产品后的水相再去回收亚硫酸盐，分层得到的高沸点的惰性溶剂油返回碱熔工序继续利用。本发明解决了酚类化合物碱熔反应工序的强碱过量较多、搅拌及出料困难、受热及反应不均匀、设备腐蚀严重等难题，本发明适合间歇及连续化生产，自动化程度高，安全环保，收率高质量好成本低，能用于工业化生产。

摘要： 本发明提供了一种利用碱熔预处理废弃荧光粉回收稀土元素的方法及助熔剂，由重量百分比的以下组分组成：碱50％～60％、KBe2F535％～45％、KAlF45％～15％，所述碱为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物。采用本发明的低温碱性助熔体系，通过控制熔融温度、熔融时间、废旧荧光粉与碱性助熔剂的比例、熔盐各组分的配比，从废旧荧光粉中提取稀土元素的回收率均在98％以上。采用所述低温碱性助熔体系的熔融温度比单一碱熔体系下降了200～500°C，熔融时间缩短了60～90min。

摘要： 本发明提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法包括以下步骤：将重晶石、碱性转化剂和粘结剂混合，压制形成球团；将球团在非还原性气氛中进行焙烧，经过分离得到氢氧化钡。本发明所述方法以重晶石为原料直接制备氢氧化钡，通过将重晶石与碱性转化剂、粘结剂共同使用，并采用球团技术营造高活度的反应环境，强化固相转化过程，保证反应体系的稳定性；本发明中活性原料以及碱熔技术的使用，可有效降低反应工艺条件，从而降低能耗，加快反应速度，提高氢氧化钡收率；所述方法相比黑灰法减少了还原及碳化过程，减少硫化物污染及碳排放，可有效缩短工艺流程，降低成本，便于大规模工业化推广。

摘要： 本发明提供了一种煤矸石基分子筛及其碱熔融‑水热制备方法，该制备方法将煤矸石粉体和氢氧化钠混合研磨后进行焙烧，制得碱熔融煤矸石；将碱熔融煤矸石、偏铝酸钠与水混合并搅拌均匀后，经水热反应制得分子筛粗产物，分子筛粗产物依次经过滤、洗涤和干燥后，制得煤矸石基分子筛。本发明的煤矸石基分子筛的碱熔融‑水热制备方法，以煤矸石粉体、氢氧化钠和偏铝酸钠作为原料，结合碱熔融法和水热法，能够制得具有优良结构特性的煤矸石基分子筛。该制备方法简化了分子筛的制备工艺，进而提高了分子筛的合成效率。

摘要： 本发明属于有机合成领域，涉及一种用磺化料中和碱熔料生产间二苯酚的方法，所述方法包括：碱熔稀释料先用磺化料进行中和，然后再用浓硫酸中和，得到的混合液降温后进行过滤，得到酸化液和固体，所述磺化料为硫酸和苯进行磺化反应后得到的物料；酸化液利用乙酸丁酯进行萃取，得到萃取液和萃后液，所述萃取液用于后续提取间苯二酚，萃后液与碱混合后进行浓缩、碱熔，碱熔后得到的物料用水稀释得到碱熔稀释料。未碱熔完全的间本二磺酸盐、间羟基苯磺酸盐再次碱熔生成间苯二酚，降低苯和发烟硫酸的消耗。中和后硫酸钾成为直接固体过滤出量，不再单独处理间苯二酚母液，降低了能耗。

摘要： 利用低温碱熔法从煤气化细灰中回收残碳及硅酸钠的方法及应用，它属于工业固废处理技术领域。本发明要解决现有难以实现煤气化细灰的高值化利用，同时解决传统碱熔法温度过高，残碳存在燃烧损失的问题。方法：一、预处理；二、碱熔；三、水浸处理；应用：利用低模数硅酸钠溶液制备水玻璃或白炭黑，利用残碳制备活性炭。本发明用于利用低温碱熔法从煤气化细灰中回收残碳及硅酸钠的方法及应用。

摘要： 本实用新型公开了一种萘酚生产用新型碱熔釜，包括内胆和夹套，夹套与内胆之间设置有空腔，空腔中从上到下分别设置有三段独立的蒸汽盘管，三段蒸汽盘管均套设包覆在内胆上，每段蒸汽盘管的进口贯穿夹套的侧壁后与相对应的支管连通，各支管均与总管连通，每段蒸汽盘管的出口均与设置在空腔的冷凝水管道连通，冷凝水管道的出口端贯穿夹套的侧壁后与冷凝水排出管口连接。本实用新型采用三段独立的蒸汽盘管加热，使得内胆整体受热均匀，加热效率高，可提高萘酚生产效率，并且，内胆与夹套可拆卸连接，将内胆吊出即可对夹套内的蒸汽盘管进行维修更换，提高了设备使用寿命，降低了生产设备成本。