机械剥离-EDTA滴定法测定钴铬铝钇钽层中三氧化二铝

摘要

加入了三氧化二铝的CoCrAlYTa涂层具有更优良的物理和化学性能,同时三氧化二铝作为硬质相存在于涂层中,其含量太高又会严重影响涂层与基体的结合强度,因此建立一种准确测定CoCrAlYTa涂层中三氧化二铝含量的方法十分必要.用车床切削等剥离方式将涂层样品从工件上剥落,研磨成粒度约50 μm后,用40 mL硝酸(1+1)加5 mL盐酸在低温加热条件下溶解,使样品中的金属铝与三氧化二铝分离.分离后的酸不溶残渣在铂金坩埚中灰化灼烧后,用碳酸钠-硼砂混合熔剂于950～1 000℃熔融分解,或者将酸不溶残渣在镍坩埚中灰化灼烧后,用氢氧化钠加过氧化钠于750℃熔融分解.以稀盐酸浸出熔融物,采用强碱分离钴、铬等干扰元素后,以氟盐取代络合滴定法测定三氧化二铝的含量.实验表明,酸溶分离金属铝的效果好,三氧化二铝的溶出率小于2.5％;用两种熔融分解方式处理酸不溶残渣,测出的三氧化二铝含量一致;样品中的共存元素不干扰三氧化二铝的测定.实验方法应用于CoCrAlYTa涂层样品分析,三氧化二铝测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于3.1％,加标回收率为95％～108％,满足喷涂工艺要求.