电解脱锡-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀锡板镀层中铅

摘要

在盐酸介质中,以甘汞电极为参比电极,铂金丝为辅助电极,试样为工作电极进行电解脱锡.观察电压与时间的电解曲线变化,确定了镀锡层剥离的电流密度为5 mA/cm2;通过溶液浓缩试验,确定溶液的加热温度为500℃、浓缩时间为45 min;选择Pb 220.353 nm作为分析线,基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响,测定脱锡溶液中铁量并扣除铁对铅的干扰量,最终通过计算得到镀层中铅量,从而建立了电解脱锡-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀锡板镀层中铅的方法.在50 mL盐酸溶液中,铅的质量在2.50～15.0μg范围内与发射强度呈线性,相关系数r=0.999 3.方法中铅的检出限为0.24 μg/g.方法用于测定镀锡板镀层中铅,结果的相对标准偏差(n=6)小于3.0％;加标回收率为97％～104％.