高效液相色谱-质谱法测定人血浆中布洛芬浓度

摘要

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱联用（HPLC-ESI-MS）法,测定人血浆中布洛芬的浓度。方法:将血浆经乙腈沉淀蛋白后,取上清液进样检测。液相分离采用Diamonsil C18分析柱,柱温30℃,以乙腈-2mmol/L乙酸铵缓冲液（80∶20）为流动相,流速为0.5ml/min,进样量5μl;采用四极杆质谱检测器,电喷雾源（ESI）,雾化气（N2）压力为30psig,干燥气（N2）流速为13.0L/min,干燥气（N2）温度为350℃,毛细管电压3.5kV,碎片电压为75V,峰宽0.10,负离子方式检测,在选择离子监测（SIM）模式下检测质荷比（m/z）为205.2（布洛芬）和356.1（内标吲哚美辛）的准分子离子[M-H]-。结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品的分析时间小于5.0min;布洛芬在1.25~48μg/ml范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5%~102.3%,日内精密度（RSD）(3.9%,日间RSD＜8.1%。结论:本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于布洛芬的药代动力学和生物利用度研究。